最近有一个品种要做氟测定,根据药典附录氟检查法进行实验,结果发现空白和对照品、供试品在显色后竟然是同一种颜色(酒红色),吸光度在扣除空白后仅为0.06,无法测定,为此问题,我们重新配置了茜素氟蓝试液,缓冲液和硝酸铈试液,结果均无明显改变。我还上药群论坛求助,结果回答者寥寥,而且也不能解决实际问题,这里我要向论坛版主说个意见,论坛里转载的资料实在太多,而有关实验方面的原创贴比较少,资料固然重要,但做研发有些实验经验也很重要,光靠纸上的东东毕竟不够啊,希望版主能在这方面给与支持。6 F( R e7 R: t2 l; f
回到正题,这个氟检查法,空白应该是什么颜色,有氟的话应该是什么颜色,查遍论坛,没有,跑到丁香园上,也是寥寥,有人说是葡萄汁色,有人说酒红色,最终通过实验证实,空白应该是紫红色,而有氟的情况下应该是蓝紫色。0 ^( j, o' a) m
药典上没有对吸收池的长度做出规定,但操作规范上明确是用2cm的吸收池,通过实验证明,1cm的吸收池,对照的吸光度约为0.3,现在我还没有2cm的吸收池,但可以估计应该在0.6左右,我估计药典所载的氟检查法,因为是测定微量的氟,(有文献报道,其检测限可达0.2ppm),所以采用2cm的吸收池增加吸光度,我现在测的样品氟含量可达到14%,因此用1cm的吸收池也能满足,没必要使用2cm的吸收池 , Z( H/ p- B- i+ w# R最后揭晓一开始实验失败的原因,是因为买的茜素氟蓝试剂质量不好,这里又要吐槽阿里巴巴假货多,这次因为阿拉丁没货了,所以采购在阿里巴巴上买了,结果折腾的半死,现在问题解决了,希望以后有要做氟检查的同学不要再重蹈我的覆辙了,发布此贴,希望对同志们有用 X( T7 u, P( r5 q