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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 2 P; |' t. N( p* D. |
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。- a2 b6 N1 z; w3 u2 J8 }2 d4 {9 i
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
8 o. p$ k' ~  z5 i2 d9 @( H" o0 f$ P, ^
6 d- s  U' Z0 H/ G
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶; U" v$ d1 @# Z3 V. w

& H' e8 }( u" A- r8 |9 g中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,# B; S6 E1 n( v+ q; _/ z$ o
4 F/ ]1 ~/ S. F. v
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 $ o4 z8 E) i, A" m
5 M, @2 A  A9 ~, m
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
6 c+ u6 }' k2 `: g' y9 b) W0 N+ D( V. O# y. y: t
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
( p) q/ w6 k8 |8 l, Z  _/ n* r' E6 `) i0 z) Q" Q3 B) \& l- B
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
7 }3 n, s! ^6 ~# r' ?* |% s" H# Y
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互  n" M$ z. e3 z* M7 @7 R. D

/ n6 m5 t" {% e. K- L氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀: Z  D( r) E; B4 B
- S2 d6 T. X' R0 ]
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,  K7 d. G6 Z+ R' Z- a
( U/ }1 n3 R9 u
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 . j! k  r  ~/ k& z& b
3 o1 U* b6 w" E* E: Z2 w
9 {7 y# K3 h* d+ ?; S

  `& i/ i$ N/ i: V

' R8 k: v' t- e% g' Q  ]" R
1 y  r2 \0 Y% b3 o% T( c+ g3 V+ A( r; O: |5 X
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