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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
% v2 C1 ?5 k0 l, L  S8 Pxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。  `) }# x8 F& k
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作9 V) i2 h; L( h# `0 o4 {
% V4 a5 `  |) a$ l
) C; v# B6 {" c9 z; d
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶# w5 P' J( u/ _: j. ?5 l. ^9 ~1 Q

8 X3 H% p( `3 ~  P9 ~7 d6 i中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
; c/ o( y2 r$ G, [- G4 W8 q2 n5 u) \
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 & u8 D4 {" j5 `

/ Z4 G. X8 N4 ]" v* i2 B  X4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧# {" k1 j! \; n
% Q( X( z* _" r4 W: a+ F, d) C- R0 E
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用. _2 i; n/ x5 ~4 h! i. }8 d$ p
9 T& a6 K' |* o3 e2 C
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 " l9 y, X$ b+ W: G) p1 Y1 P

; o, c" O# b) f4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
4 N3 J& O, W/ D8 c4 n$ o5 M& A8 ]; Z, H+ d2 ]
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀7 ]& f. T2 I# d5 ^, S' u

) L. C, Y$ }  `8 L释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
7 o; u9 k# u/ C  Y7 g+ r, _  c, U" R/ Q
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
+ z7 w) @  m8 x; ~, \) `

' H. v" q+ M) F' h6 r

6 D5 H( j9 y% W* M; F
, A  W4 e7 I: @' @  b$ o/ |/ d
1 [0 H2 r3 V* ^4 `

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