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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
. l/ K7 N. V3 [1 vxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
: u% S& o0 R  v: {
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
5 H6 A' R  j& T9 `7 R) v6 p9 j& j! ]9 i# s9 t- \6 {
) s2 U& y6 u4 r$ J" w% |5 [
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
" j# V, g% K! H9 Q& \5 k0 g! F* r& T' r. ?. `
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度," \! p# t) ]# a7 D7 j

1 d# t1 w1 S$ s& n( n' h摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 1 r- L3 r: O1 t7 N" j
5 d0 z6 U3 i% _; ]1 m7 q/ x' N
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
: ~, @# Z3 u( f( K$ m$ h5 Q: \7 ~) w, W* N. I/ C2 G
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
0 m0 w2 Q# R- r$ K1 W% V6 P: b+ U1 D! k  H4 q4 S9 y; ]/ ^. j
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 5 X# H8 y* i0 k- P" ]

" m+ i2 d( n0 G& ]4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互- C8 F+ S; P3 s  ~% O2 i
2 r( T$ @; x7 \' `2 s( b" L
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
5 U% m! I& E, F9 k: h3 m  f) w- W
, J! Z' P: Z; }8 H% \$ n释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
9 r  K) h8 L% r' w1 R6 R: ?* L& C4 C' b
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 1 S  ^5 I, P. w* E% j: j( b% |+ c2 z
& f# J/ k4 t- V$ q# z

0 {) U+ S/ m7 x0 Q
' E- ~1 l) D/ f. `! w2 `3 ]1 ]: A

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