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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
$ i  U( Z& D% ]; K! B$ vxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。! f$ {* Q; u* x/ L
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作8 q. a) k- K1 j, }6 K

5 B( B/ B- A& i" r% Q( M2 ^8 \& Q" c' A9 {7 q! F+ j
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
. r* n& [' x. B) L7 e
$ l3 _; ]/ D' ^/ @中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
7 m9 I+ m0 ~# o  q2 c2 Z! m7 z1 |/ a* Q8 ]8 @/ y3 `
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
4 ], B, Y- N1 }$ o1 [, l
( q1 K7 C7 ~8 |* \4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧. y' f$ |8 |1 x7 N/ z
4 @2 Q5 N7 x$ l! g
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
4 E$ v0 k3 h; Y  x
$ u' |8 p" X9 M6 A! ^( R少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
+ |+ Q  A! a8 Y' r
& S) x1 ]& }; ~6 r0 A' O# k4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互5 N1 G( l4 J6 w% t# l3 O

# X  n0 m; S+ a; c. g氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
: G+ e7 I) p  X( ]; O
/ `5 I0 I+ A; b8 P! D释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,' h& W( E4 w5 Y
; Z8 o1 x4 V8 d9 \* A
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
# l# \* q, }0 C- P! M. j

0 d+ c* b( \+ X1 v' ^
* V: m4 W/ C2 u$ f. H. W/ O
8 V' V9 C) V  N& p+ Z( U

- j" O2 j4 C+ \
" P4 p' V% a+ U- V8 f4 G& \5 \3 ?9 \6 [. i/ p4 X
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