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5 ]4 j3 D7 p% G$ R* B7 u6 }摘要：实验中发现溶剂水中含有乙醇的干扰峰。排查了自制水、新制水、以及哇哈哈水，均发现干扰峰的存在。根据分析，发现是实验室中的空气中含有有机溶剂。排除空气进样，得到了满意的结果。
关键词：干扰峰、空气质量、有机溶剂
前言：按照《中国药典》2010年版二部中大豆磷脂质量标准的规定，做大豆磷脂中的乙醇残留，发现使用的自制水中也检测出来乙醇的保留峰！
看来是哪个地方出问题了。
把样品处理重新认真细致的做了一遍，发现还是有干扰峰。然后，更换了新制的水、超市购买的哇哈哈蒸馏水，发现都有干扰峰存在。经过一系列的排查，最后发现是实验室室内空气造成的。原因可能是：实验室用到大量的有机试剂、室内空气中有相当浓度的有机溶剂存在，这些有机溶剂，造成了水中干扰峰的出现。要解决这个干扰，就必须把顶空瓶中的空气全部排出才行。
改进办法是：用氮吹仪定时排出顶空瓶中的空气，然后再进行密封，可有效消除实验室空气的影响。得到满意的实验结果。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent 7890色谱仪， FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；氮吹仪；无水乙醇，色谱级；自制纯化水、哇哈哈水。
1.2 色谱条件
进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氢气流速为35ml/min，空气流速为330ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为100℃，维持8min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间30min。
1.3 供试液的配置
空白液：取5ml不同的实验室用水，置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
\. A I6 K4 e# I' s0 k对照液：精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液，精密量取5ml置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
2. 结果：
2.1未充氮色谱图
) j: m$ p! c- l空气：
: o# r5 a! H& A% f2 g
水溶剂
$ Y) u; ^+ V8 `' `& }3 o9 j. H% L6 M# |" A& H2 d6 u
2.2充氮后色谱图. C/ y6 `" q9 o6 Y, ]6 O" I
$ ~+ t1 v- O% {/ C' C/ z# N
溶剂水：
" I6 Y* ^9 B) w, R& N* W1 u* X$ h' ?/ t ! ^9 _( ?3 M( S- D
, A: A/ @0 O9 ]2 ]% P1 X
2.2结果表
; E1 J5 c! |: u/ k- v9 q/ z% I* g2 k
3.讨论4 _- m) K- r+ |% V" `
3.1 通风不好的实验室，对残留溶剂的检验结果会有较大影响；
% ^( \, @/ T% P# a4 r/ |3.2 通过使用新开的水，并用氮吹仪定时充氮处理，可以极大的改善影响。* U- [5 V- Z9 m6 H+ U/ |+ f
3.3 采用药典方法，色谱柱的温度设置在100℃，乙醇的保留时间比较短。又因为实验室空气质量的影响，导致分离情况不是很理想。" L! m$ T5 j# r) N3 h# S* i
3.4 乙醇的沸点为78℃，如果降低色谱柱的起始温度，可以较大限度的延长乙醇的保留时间，理论上应该可以得到更加理想的色谱图。
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