文章出处：【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。# H" O$ p a v& H0 a
3 [/ l |8 A% t4 P# t3 j! p
摘要：实验中发现溶剂水中含有乙醇的干扰峰。排查了自制水、新制水、以及哇哈哈水，均发现干扰峰的存在。根据分析，发现是实验室中的空气中含有有机溶剂。排除空气进样，得到了满意的结果。
关键词：干扰峰、空气质量、有机溶剂
前言：按照《中国药典》2010年版二部中大豆磷脂质量标准的规定，做大豆磷脂中的乙醇残留，发现使用的自制水中也检测出来乙醇的保留峰！
看来是哪个地方出问题了。
把样品处理重新认真细致的做了一遍，发现还是有干扰峰。然后，更换了新制的水、超市购买的哇哈哈蒸馏水，发现都有干扰峰存在。经过一系列的排查，最后发现是实验室室内空气造成的。原因可能是：实验室用到大量的有机试剂、室内空气中有相当浓度的有机溶剂存在，这些有机溶剂，造成了水中干扰峰的出现。要解决这个干扰，就必须把顶空瓶中的空气全部排出才行。
改进办法是：用氮吹仪定时排出顶空瓶中的空气，然后再进行密封，可有效消除实验室空气的影响。得到满意的实验结果。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent 7890色谱仪， FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；氮吹仪；无水乙醇，色谱级；自制纯化水、哇哈哈水。
1.2 色谱条件
进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氢气流速为35ml/min，空气流速为330ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为100℃，维持8min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间30min。
1.3 供试液的配置
空白液：取5ml不同的实验室用水，置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
) v) x/ Z: m( r. t对照液：精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液，精密量取5ml置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
2. 结果：
2.1未充氮色谱图' e/ s# ~: R0 H! U. D! `- Y% M5 [
空气：
# y7 _' q7 l+ a/ ]; z水溶剂
4 b& Y# ^$ q2 u% A4 @
. O q3 u6 i0 I8 D2.2充氮后色谱图! |6 E$ z; ^; d. @, j! k
. M6 @6 V% @% J9 u& D; n4 X. m
溶剂水：
/ E4 Z0 A& e( n& L/ D; j
$ Q0 w z. k* n7 d9 U
& z* ^+ Z) l9 s( Q, V. B! |
2.2结果表
3.讨论
! {6 p6 I6 y/ p1 N/ U+ R; ]3.1 通风不好的实验室，对残留溶剂的检验结果会有较大影响；
- J% G1 X7 p7 P3 T! O3.2 通过使用新开的水，并用氮吹仪定时充氮处理，可以极大的改善影响。% Q. @$ Z- o; V1 b" q+ R
3.3 采用药典方法，色谱柱的温度设置在100℃，乙醇的保留时间比较短。又因为实验室空气质量的影响，导致分离情况不是很理想。6 s. @: O/ O; g9 M0 Y0 Q
3.4 乙醇的沸点为78℃，如果降低色谱柱的起始温度，可以较大限度的延长乙醇的保留时间，理论上应该可以得到更加理想的色谱图。
' k) P# t- x R9 ?/ a& R
|手机版|药群论坛
( 蜀ICP备15007902号 )
收藏
支持
反对