制剂含量测定时，称样量是否有要求-已解决

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6 r* p/ _; A$ D3 _* a3 ~- O" ?" ~  P       请问一下大家，制剂含量测定时，称样量是否要求不得少于一个制剂单位的量？这个是否有要求呢？之前领导说，制剂测含量时，称样量不得少于一个制剂单位的量，对于这个问题有点疑惑，如果一个制剂单位含主药的量很大，在做含量测定时，要经过两次以上的稀释，那误差的传递不久会导致结果误差增大，还不如在称样时，减少称样量，减少稀释过程。请问大家都是怎么做的呢？

乙酰半胱氨酸颗粒
5 b3 o& i6 o: Y! r测定法 取本品1 0 袋， 将内容物全量转移至5 0 0 m l 量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1 →2000)适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml ，置lOOmKO. l g规格）或2 0 0 m l ( 0 . 2g规格）量瓶中，用焦亚硫酸钠溶液（1 →2000)稀释至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液作为供试品溶液； 精密量取注人液相色谱仪，记录色谱图。另取乙酰半胱氨酸对照品约5 0 m g ,精密称定，置100ml量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1 → 2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【规格】（1)0. 1 g (2)0. 2g

; ?) c5 p, p4 g0 C' _7 ^. j8 t如果取10袋定容到500ml算作是（类似于片剂取10或20片粉碎的步骤），后面提取25ml（相当于取粉碎后片剂粉末进行配液了）这里的25ml折算，（0.1×10）/500×25显然小于单位制剂量，算作0.2g的单位取用量也是一样的。
: w$ y) j5 c/ m5 r1 {4 M- S8 A不知这个例子是否能说明，药品制剂单位比较大，而含测配液是取样量可少于单位剂量呢？

1 Y4 ?  |% N3 S( D# q! L乙酰唑胺片
: A$ J# W- ]8 q- C) U0 ^【含量测定】取本品1 0片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰唑胺0 . 2 g )，加沸水约4 0 0 m l ，搅拌15分钟使乙酰唑胺溶解，放冷，移至1 0 0 0 m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 m l，置1 0 0 m l量瓶中，加l m o l / L盐酸溶液1 0 m l ,用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录I V A ) , 在2 6 5 n m 的波长处测定吸光度， 按C4H6N4O3S2的吸收系数为4 7 4 计算，即得。
【规格】0. 2 5g

. _$ g) R8 k+ _

没有要求，可以多个剂量研匀后取一定量

你上面说的“称样量是否要求不得少于一个制剂单位的量”是指最开始的取样量，一般在这里取的就是不少于一个制剂单位的量，但在最后定容后取样量可以少于单剂量

aahhui 发表于 2014-2-25 23:46
: T2 O8 x& P3 X0 D  _6 j乙酰半胱氨酸颗粒
* C$ q% h1 d# A+ Y* f测定法 取本品1 0 袋， 将内容物全量转移至5 0 0 m l 量瓶中，加焦亚硫酸钠溶液（1 →20 ...

6 p2 v; ?' b. T' ?5 c7 x! d" G，谢谢楼上的解答，应该是取样的时候不得少于一个制剂单位，研磨或其他处理之后配样时在称量或者量取的时候就没要求，这样理解比较合理

libiaoail 发表于 2014-2-26 07:47
没有要求，可以多个剂量研匀后取一定量

$ J6 |& \' T, s/ h2 o1 e谢谢楼上的回复

cindy6835 发表于 2014-2-26 08:51
你上面说的“称样量是否要求不得少于一个制剂单位的量”是指最开始的取样量，一般在这里取的就是不少于一个 ...

- I% v; @& @. F' B$ U经过楼上几个前辈的指点，应该是这样理解比较合理