用钱买不来的实验室经验

用钱买不来的实验室经验（9）实验室失败经验 by 来自网络
2014-07-26 蒲公英

我在实验室里的三件宝：笔、纸、签。

1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。

2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。

3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。

实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。

仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道。一定要好好观察，及

时询问专业人士，切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕!

三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。

做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！

有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊……

请注意午间或夜间电压、水压的变化本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看， 通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。

所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。

在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊。

出状况的是作为保护气的N2。连续72 小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！

除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。

标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。

做 LiAlH4 反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4 漏出了，烧了起来。

大家可能不会犯同样的错。

还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。

市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90 目和80-100 目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100 目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100 目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120 目。于是将筛出的80-100 目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。

其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N 次了。

1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。

2. 一定在实验前检查好所用仪器。

减压蒸馏3 教训：

1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！

2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难；

3 别空悬锥形瓶。后果——叮当！

擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！

提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，实验室满地污水，费时劳神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？

用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。