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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。! G* x/ S) |9 o
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
" c8 G/ ]' R1 {3 R
一、示差折光检测器类型:
; U3 o6 L& I0 e0 W* J2 i1、反射型:根据Fresnel定律。
4 D1 z% @2 K) Q$ F+ [6 ?# l, M: R2、折射型:根据Snell定律。
  L! \$ P( e9 f& B' m4 [3、干涉型。5 Q  R1 p8 e, V5 `8 ^& C. E! Z
二、示差折光检测器特点:
! n+ E* t  `. E, G. e" d% @6 a1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。8 \% i8 i4 N* B/ R3 m, V8 ~! R/ m% l7 V
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
0 W; w/ H5 R2 u" d$ c; m三、示差折光检测器应用:, ]. }7 v7 A* [) m2 K* u
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
1 v# A! v, _/ ~7 N2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
4 ]# w. S" X. ~5 ]+ i; @3、在制备色谱仪中经常使用。
/ c) e6 u5 z5 q
4 q( |6 ~4 l: M/ N- ~1 s  C
" I9 S: ~( r1 t- w% J优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。* z9 O+ ]$ J# j# p2 Q1 r! {
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱

. A* H3 ], o6 A$ R4 i+ y* x! w2 ?2 f& _3 I# r1 P2 v

/ R. P6 h$ O- E* O& D( R
1 t  S5 E6 s( x
# w8 S: [" n" y7 d- P3 I4 u
( S5 d. @3 S% t2 X5 i
$ Z, \) y2 g# d6 P( W$ @: D, n- S- K
应用
1 k' x9 f, R/ C. ]- S
& m1 y1 J8 @  k% l7 p' }" w# Z- D7 s
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
# A- |0 a6 q1 g9 x1 y

) c! [  e# {% x# G# Q( b0 p2 F
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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