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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。4 g5 M1 L1 l$ D
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。, r( B- ]) V: h; ]
一、示差折光检测器类型:% k5 @/ y! g" @4 B9 l( y
1、反射型:根据Fresnel定律。
# s& i) s+ C' W% y4 P2、折射型:根据Snell定律。3 z% y5 `9 y$ k& j" G" E K) \
3、干涉型。
) }9 E H; r! q" {二、示差折光检测器特点:- |) B, \* k3 I
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。4 e( P& O ] y P2 l9 }
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
) }( `1 S( u, W* |! g; b三、示差折光检测器应用:6 W5 Z9 U% s# R3 b4 }' J
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
1 K7 ~7 H$ S3 f2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
1 G) c0 Q! _8 S# U" ~1 [; p4 {3、在制备色谱仪中经常使用。
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! N4 O/ p V% O5 |6 C) C优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。. c" s6 j2 d( g' K; K
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱1 j) b1 n3 b" U& t8 i1 s
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应用
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4 t8 U4 ?; ^# q示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。 . ?8 H# n7 i& a- D9 S
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