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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
( f  N1 G. E1 a2 n: A* Q示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

1 P2 t* }* X) `5 e8 r% O2 m一、示差折光检测器类型:) s, d3 j* q& n/ b
1、反射型:根据Fresnel定律。
; }& \9 M/ z, o: C2、折射型:根据Snell定律。
6 U8 u9 Z: l4 N, o3、干涉型。6 M) r/ |! ^- q0 a' k  S7 s5 z7 L
二、示差折光检测器特点:
8 O+ R: R6 K7 `; O9 U1 s1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
& a1 @! Z* |" o. Q2 [( k3 h: B2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。" i6 W& W0 u, V: D4 ]
三、示差折光检测器应用:2 i+ ^, K9 J3 E7 U
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。; ~  q" M7 p: b1 g5 V) o
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。- w* f6 x4 Q( U) w! S3 F
3、在制备色谱仪中经常使用。+ K& k/ C! ~' l8 {1 p
9 A8 T3 k4 b4 [" @2 c5 s5 X: D
, n) B: [6 k7 R
优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。  o) U; P( l0 O' k; ~
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
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应用% b0 F4 B; D1 j$ @4 ]
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示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
8 o; v8 l3 R6 l3 R" w6 v
/ B, {( n5 a5 b& T& F( t& p8 d
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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