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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
2 g8 U `; v8 q/ p, E d, ]- T& d示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
6 L' Z' ?/ x! i$ E6 F一、示差折光检测器类型:/ I, z4 g2 ~+ A4 X( V; \
1、反射型:根据Fresnel定律。
! G7 X: X' v6 v9 J2、折射型:根据Snell定律。1 {" B" m7 T9 w/ Y
3、干涉型。4 k1 H9 p; F! r+ H6 C
二、示差折光检测器特点:1 h$ R& l3 L) K8 o$ r, n& `
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
; a+ Y5 w; H8 J) w! G; M2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。 z7 d( q, `) z; v" t
三、示差折光检测器应用:' ?: F8 G7 `6 Y) K: A0 T$ e8 l$ X
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。/ k. \+ V, F2 y0 U( K( W
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。9 `2 B; l. E) M) f$ K) a
3、在制备色谱仪中经常使用。
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优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
+ `, `1 O( E" O( R+ Y( |缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
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$ E% j2 ~3 I; }应用
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5 O" j c6 ?5 }7 Q) U- m- V9 E示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
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