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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
/ m {( H$ o! y/ l示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。" k+ j6 h3 j5 o/ ]# t
一、示差折光检测器类型: P# B% p& I0 e1 o1 B
1、反射型:根据Fresnel定律。$ r$ ~, [: }3 b1 k" U X
2、折射型:根据Snell定律。
1 {" v5 s- W7 j9 k: `9 i5 n3、干涉型。7 m; J8 ?( ~* B: v* h
二、示差折光检测器特点:/ Z5 G! |% B$ P' e5 X
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。! s6 E8 X5 I- ?8 T2 `) s/ m
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
/ y! E/ ]$ s9 t; }# y: U9 b三、示差折光检测器应用:
! z7 H% a2 j2 {1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。* m: }: a T( F( N! |0 T+ k
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
u8 P: l4 }* ~) B3 Q! u% M ]3、在制备色谱仪中经常使用。
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5 m- o! p5 M. q8 O& u% ]优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
9 Y4 m; t9 a ^$ v2 t$ z缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱1 N0 P% A& f" v
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应用9 d) a9 U9 l, U& H1 Q, l+ G! Z
8 L" h w; b; b5 Y" h示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。 & z. M" a" }4 ~5 M; G: X1 p z8 |7 e
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