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我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。
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. ~0 k" u6 ^* C! ]! d3 R在样品用量上有何不同? % W- e6 g- t. P; o/ E+ I. b
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测定组分的含量也有不同
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痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限 " F9 n! q/ {, `/ k. N) R
在痕量分析中,常出现这种情况 6 v* S* [- A0 Y" ~: v
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度
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" c8 T. D! i7 ]8 p8 g关于痕量分析中的标准物质 % b2 [4 u5 d5 u" _7 G1 R
+ o7 s3 _" u' B% c( q标准物质的用途
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选择标准物质的注意事项
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标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
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取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。 0 _) y) a: F7 ~
影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污
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痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能 0 ?# o4 f' b7 F+ B1 _
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+ H" f* g$ E5 s8 }# _' Z- y( C' w用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 $ D" [* V, u! V8 c/ C1 c
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法
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l1 c7 ^, T+ T1 V: Z, T! l; x痕量分析制样的注意事项
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) m6 U# F; b5 |8 y, h$ K9 w% j1 k痕量分析常用分析方法 5 K" _1 t. s) d% Q. p# W" {4 V8 P
S& \ j, A0 q3 a无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
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2. 原子发射光谱分析法
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$ y) ]% b, ^, e8 H. u2 H3. 无机质谱
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元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。
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4. X射线荧光光谱分析法 8 P/ }- m1 T3 c7 m+ l5 }: ~1 F9 i
$ V h& m U/ l' Z) [# w重要痕量元素分析方法功能比较
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分析化学的发展趋势 2 Q& t+ d; ?2 ?4 s3 _4 a1 R# P
小结 3 |0 {' J) S$ B/ Y% Z0 l: y
对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理)
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