马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区
您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册 
x
我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。
& I% a B* O% M h+ }: A. @ # @; ~9 P' U6 j. ?0 L0 {
在样品用量上有何不同? : ]) r$ |' s+ g2 N
2 s6 x( \- \, o' A) i5 y, h
测定组分的含量也有不同 ! X$ i4 Z) g+ \! A) L0 P8 w
痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限 6 w$ Z- g8 O2 K% j8 I/ Y
在痕量分析中,常出现这种情况
; Z- M+ w- V% P
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度 & J; t7 K1 J9 f8 t4 u" x" |1 ~
- Q* ~/ p& J" f5 }5 `
关于痕量分析中的标准物质
$ b1 e# C/ H; k7 Q, m. A9 Z! h
+ H* y6 K0 \& g! L+ f5 f4 ]标准物质的用途
, Q9 h8 h4 X* X* V0 Y
选择标准物质的注意事项 5 p+ Y" o$ C8 o- h; o' @
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
4 \0 }- G' N y8 s9 x
取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。
4 R( k0 m( Y5 i7 k影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污 ; E: A! }, P; }; l u: N) q
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能 + l# r0 G4 \& G: I, T+ d: |
" |0 Y5 Y1 ~' l& W- z l/ q! R) `7 ^. q/ Q4 s: w
* Y/ }& A* w. }, N
用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 " d; j2 G' R3 ]
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法 . U8 ] T# ?; l% d
0 k o+ s6 b4 I+ a4 o3 Z 4 n2 |# M8 H6 M' F' |6 s
痕量分析制样的注意事项 / f: Q2 D* G; c e, t
$ R6 ^- v; _' z% p3 c痕量分析常用分析方法 3 R- L& F* b: y8 _8 \
+ i( o4 ]& E: b: A0 a2 D
无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法 : t5 i- E1 S. L/ n( L9 k
2. 原子发射光谱分析法
% I Q' B+ Z3 \% H3 [/ t+ w # c% m0 |7 Q$ O) o
3. 无机质谱 . J, Z5 ^4 b2 b: c7 q" R; f( _
8 [7 t5 E: l8 c. u
, Y- G% E/ s8 O. C( g 元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。 * c! k: j8 B; E+ E! a0 a& Z
4. X射线荧光光谱分析法
5 p# J* B3 M/ ]5 z9 i4 S( ^, v! @' G! y 登录/注册后可看大图 * A( `6 _3 v, u: o0 j5 |
/ H9 H( _7 g4 c; f# ~8 F/ h重要痕量元素分析方法功能比较
" `* o8 F& ~1 j* c3 r
分析化学的发展趋势
$ W; \) e* @0 f, ]. k) i
小结 & S/ g0 x. X: O. Q/ L" L' x- [+ U
对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理) ) g' H+ e& b# ?$ t9 _
|