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[仪器分析] 自身对照法检测有关物质问题

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楼主
1347371439yy 发表于 2016-11-21 14:17:06 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:
3 Q0 T9 v' P; S3 T  P0 o  x  {   (1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。
* E0 k9 V" ^& j, F9 P4 I   (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。
0 F- T3 |8 @8 P& H- q    请各位帮忙分析一下,谢谢!
2 x" n! k0 Q+ S) p    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。
1 Z8 l% c4 W+ Y) q( R
' r* a+ N, ^6 H, e! g. A
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沙发
jalary 发表于 2016-11-21 16:07:16 | 只看该作者
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。6 ]% Y& i- V6 r' X& k3 `
至于重复性,3个1的数据重复性不好,主要是仪器和积分参数的问题,后面同一供试液配制的对照差异性,主要是操作问题了,说明你仪器和人员操作都有点问题,仔细排查下。
" _' H+ y' I" Y除了这些因素外,我能想到的就是样品溶解性的问题了,供参考。

点评

感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:57 AM
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板凳
youzefang 发表于 2016-11-21 16:11:07 | 只看该作者
你的容量瓶和刻度吸管这些有没有经过校验?
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地板
shandow 发表于 2016-11-22 09:56:10 | 只看该作者
本帖最后由 shandow 于 2016-11-22 09:57 AM 编辑 : H3 ?) @6 T: ]. W" A5 |
. _- E" J* e8 Q5 T6 O4 L
你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)! v* m! A7 m; i2 J7 u' Y
有可能在高浓度时降解不明显,但在低浓度时降解速度较快(百分比),做一个自身对照溶液的稳定性试验找一下原因吧。
9 v( {6 U5 S6 {" y) K自身对照溶液稀释时用的溶剂和浓溶液一样吗?如一样不用考虑溶解度的问题(浓的溶液能充分溶解),如不一样需要确定稀释后能充分溶解(做溶解度试验确证下)。, A/ B" F( o; w; }
1号样两个人相差较大,是否同时制样后进样时间间隔较大,如二个人制样到进样的时间基本相等,需要考虑下操作上和玻仪上的误差,但相差近20%,操作和玻仪的误差说不过去。0 h0 V! V6 ?0 r0 G
因不知道你们品种和操作的具体信息,只能从数据上分析,直觉是溶液稳定性的问题。
  k1 `! G, x3 N7 N
( g. U) Y! U+ J' w

点评

恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:58 AM
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5#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:57:00 | 只看该作者
jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM
/ v( N& v: k8 o% P倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。9 c" h" {% H1 d, l7 |0 k
至于重复性,3个1的数据 ...
2 {/ F. c% z8 r( z
感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。
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6#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:58:29 | 只看该作者
shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM
5 }7 n6 W' x2 V你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
/ M! x! n4 K7 X" N+ b9 b: w3 V0 O3 \: W" c有可能在 ...

  e* Q" v7 i7 x" U3 J  X恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察
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7#
fangbuke 发表于 2017-2-17 13:43:10 | 只看该作者
1、有关物质下一般样品过载,峰面积与稀释倍数不成正比很正常,详见峰面积计算公式,越符合高斯分布的才越准,因此超载了本身就不准;. v' p. U+ c2 F- _
2、一个样品进样3次RSD不符合要求表示样品稳定性不好或者进样器有问题,建议先做样品稳定性排查,两个小时进一针,一个晚上掺杂着做结果就出来了;# u: ]0 ]2 z5 D% |+ Q. y" b
3、发帖求助没有反馈很坑爹,吐个槽。
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