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[仪器分析] 自身对照法检测有关物质问题

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楼主
1347371439yy 发表于 2016-11-21 14:17:06 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:" F) g7 p. T$ L; ?, x4 k5 s
   (1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。  L! \6 G: w4 J; @
   (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。2 i* q# O" H0 D; J1 {1 W7 Q
    请各位帮忙分析一下,谢谢!
! _( k! V/ K0 O% k4 p    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。
( s" |+ b5 \9 S% j( p( B' S- N8 ]9 {7 s! j& m
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沙发
jalary 发表于 2016-11-21 16:07:16 | 只看该作者
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。
2 S! T: R' |0 |" A; F. B2 b至于重复性,3个1的数据重复性不好,主要是仪器和积分参数的问题,后面同一供试液配制的对照差异性,主要是操作问题了,说明你仪器和人员操作都有点问题,仔细排查下。
% M; m% a1 M% \7 \除了这些因素外,我能想到的就是样品溶解性的问题了,供参考。

点评

感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:57 AM
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板凳
youzefang 发表于 2016-11-21 16:11:07 | 只看该作者
你的容量瓶和刻度吸管这些有没有经过校验?
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地板
shandow 发表于 2016-11-22 09:56:10 | 只看该作者
本帖最后由 shandow 于 2016-11-22 09:57 AM 编辑 / q: J4 ]$ X0 o
0 a% Q2 I& e4 [7 p0 R$ I
你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
( G+ [2 L' [; q8 \有可能在高浓度时降解不明显,但在低浓度时降解速度较快(百分比),做一个自身对照溶液的稳定性试验找一下原因吧。 . _3 E* @" f( a% \
自身对照溶液稀释时用的溶剂和浓溶液一样吗?如一样不用考虑溶解度的问题(浓的溶液能充分溶解),如不一样需要确定稀释后能充分溶解(做溶解度试验确证下)。
# t6 A) t: `8 k8 k4 b5 P7 N* x2 S6 j1号样两个人相差较大,是否同时制样后进样时间间隔较大,如二个人制样到进样的时间基本相等,需要考虑下操作上和玻仪上的误差,但相差近20%,操作和玻仪的误差说不过去。
( Y. E* n- v( ^: A( B' I; A因不知道你们品种和操作的具体信息,只能从数据上分析,直觉是溶液稳定性的问题。4 c7 U$ X. q! C; G

* Y8 k0 i' x2 o1 a6 \  G+ ?, ~! s% _

点评

恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:58 AM
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5#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:57:00 | 只看该作者
jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM- @/ M+ G, m6 h
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。  s* u- F; B5 k7 @, k
至于重复性,3个1的数据 ...
5 z: K* f. x. a+ h5 ~0 k+ ~- K3 k3 ]
感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。
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6#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:58:29 | 只看该作者
shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM# x9 Z2 ]3 G5 x5 Z3 C1 E3 w
你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
( O: u* Q* F. y4 l, U有可能在 ...

6 Y3 d) N+ A0 h6 o8 O3 i恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察
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7#
fangbuke 发表于 2017-2-17 13:43:10 | 只看该作者
1、有关物质下一般样品过载,峰面积与稀释倍数不成正比很正常,详见峰面积计算公式,越符合高斯分布的才越准,因此超载了本身就不准;
! G$ V( {& x+ R& b6 d' X2、一个样品进样3次RSD不符合要求表示样品稳定性不好或者进样器有问题,建议先做样品稳定性排查,两个小时进一针,一个晚上掺杂着做结果就出来了;+ e# t4 R" E6 V% B6 T
3、发帖求助没有反馈很坑爹,吐个槽。
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