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[仪器分析] 自身对照法检测有关物质问题

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楼主
1347371439yy 发表于 2016-11-21 14:17:06 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:; p% D9 c$ h' i* D3 j- i/ i- B
   (1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。
9 B0 k) }2 g/ t6 G& D0 r3 Q& V   (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。& [; ^; R- \7 P! G9 _( A
    请各位帮忙分析一下,谢谢!
% w) n3 v- C& K4 h9 J, m% \6 u/ K5 p# ~    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。
% I4 b/ k3 a+ p* X: ~/ u
" P, W. m+ A( |# x8 k6 Q
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沙发
jalary 发表于 2016-11-21 16:07:16 | 只看该作者
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。4 a3 |3 V6 O2 v+ r$ o2 h0 |
至于重复性,3个1的数据重复性不好,主要是仪器和积分参数的问题,后面同一供试液配制的对照差异性,主要是操作问题了,说明你仪器和人员操作都有点问题,仔细排查下。1 u& f$ q* \# e8 c3 O" O/ m/ L
除了这些因素外,我能想到的就是样品溶解性的问题了,供参考。

点评

感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:57 AM
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板凳
youzefang 发表于 2016-11-21 16:11:07 | 只看该作者
你的容量瓶和刻度吸管这些有没有经过校验?
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地板
shandow 发表于 2016-11-22 09:56:10 | 只看该作者
本帖最后由 shandow 于 2016-11-22 09:57 AM 编辑
8 S% Z. n0 |8 ^! h1 g9 m. x7 c  z0 x4 r9 Z, P7 C
你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
4 b" J0 {3 r* a: v4 N0 Z9 x有可能在高浓度时降解不明显,但在低浓度时降解速度较快(百分比),做一个自身对照溶液的稳定性试验找一下原因吧。
# J) T0 z% \& s/ S. h自身对照溶液稀释时用的溶剂和浓溶液一样吗?如一样不用考虑溶解度的问题(浓的溶液能充分溶解),如不一样需要确定稀释后能充分溶解(做溶解度试验确证下)。
: _$ V! f! c& {; Q( V6 Y% C3 W; X1号样两个人相差较大,是否同时制样后进样时间间隔较大,如二个人制样到进样的时间基本相等,需要考虑下操作上和玻仪上的误差,但相差近20%,操作和玻仪的误差说不过去。1 l$ N7 R1 H# b3 F
因不知道你们品种和操作的具体信息,只能从数据上分析,直觉是溶液稳定性的问题。1 b& T3 y" g8 s' t3 b) w

8 Q5 b+ R8 F* v$ f6 X

点评

恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:58 AM
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5#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:57:00 | 只看该作者
jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM: z, p; h% q3 O. i- g: c
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。
9 i- m, c. R; W+ J3 e/ k至于重复性,3个1的数据 ...
2 c% i9 G6 I% I
感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。
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6#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:58:29 | 只看该作者
shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM
& s$ @! z  b4 u; p5 w4 @你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)! {% K0 N8 w; h! }9 l% I$ i
有可能在 ...

1 r  P6 O+ M: `+ ^, a8 W2 `! R恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察
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7#
fangbuke 发表于 2017-2-17 13:43:10 | 只看该作者
1、有关物质下一般样品过载,峰面积与稀释倍数不成正比很正常,详见峰面积计算公式,越符合高斯分布的才越准,因此超载了本身就不准;; C5 e+ P# m8 F: O3 S
2、一个样品进样3次RSD不符合要求表示样品稳定性不好或者进样器有问题,建议先做样品稳定性排查,两个小时进一针,一个晚上掺杂着做结果就出来了;) \+ ]- n- o7 t1 e8 d
3、发帖求助没有反馈很坑爹,吐个槽。
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