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[有求必应] 各位,安捷伦1260ELSD气体流速在哪里设置

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楼主
不确定123 发表于 2015-12-8 10:53:03 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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各位,安捷伦1260ELSD气体流速在哪里设置
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沙发
论坛管理 发表于 2015-12-8 12:32:30 | 只看该作者
方法里面  选择柱子的地方 可以选择,具体你自己好好看看
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板凳
静悄悄 发表于 2015-12-8 12:35:21 | 只看该作者
Agilent 1260 HPLC 操作规程0 v' f2 }4 n$ u& A+ W
; h. B3 i; V' `! E" o
1 开机
. m8 B4 M/ m8 e" V$ c4 V1.1  打开电脑
2 \8 @/ ^' b+ C, Z$ ^1.2  打开液相色谱各个模块的电源7 r( t2 S) g& `
1.3  双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面
" B7 S/ @% u: P7 b+ R: P$ d1.4  排气:
, E8 \5 B% ~% L( }' X( l" f1.4.1  手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)+ T% s5 n  ]6 P
1.4.2  右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设* n# ^4 S' L$ v! `, \7 `
流速:5ml/min,点击“确定”;
/ f* ~$ A3 Z& \1 [! ^6 U4 J: j1.4.3  右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确
/ P, {  L" T# b8 d4 a$ }6 |9 L定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;
( u( i0 {& j4 \2 N3 l# l1.4.4  右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动+ G& S$ y  a5 x0 t, b
旋紧冲洗阀;1 q9 g! D. P1 ^, D; F3 G
1.4.5  右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例
. z! e- C5 @6 F3 M* G的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1), ^# ?8 q. I# ^4 [( M% I
1.4.6  同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照0 d# X5 J5 J# l% n+ b
方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。
4 ]/ S5 e- @+ _9 `2  编辑方法
! V) w, W1 U& D1 B( [3 O1 f2.1  点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法;  K8 s+ ~0 }7 g- C5 k
2.2  选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;
3 A! {2 }  m" v2 @0 S2.3  选择“Method”菜单下“Method Information”选项,在“Method Comments”中加入方法的信息(如:This is for test!),选择“OK”,进入下一选项;
+ s* M0 f# r. |4 K( C2.4  泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method…”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,选择“OK”,进入下一选项;1 T& a, ^* c1 B: q0 d% M
2.5  自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选
2 B, x2 s- ^2 h& y! K" {( l3 M择“Injection volume”,输入进样体积,选择“OK”,进入下一选项;, U7 p6 u" C1 l$ k& O# {5 P/ ?
2.6   柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop Time”选择“As Pump /Injector”,选择“OK”,进入下一选项;/ e$ Q; d/ f) |) K( L
2.7  UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method…”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可根据需要选择多个波长,最多可选8个波长);“Stop Time”选择“As Pump /Injector”;“Spectrum” ——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选项;/ `4 v7 N5 l  }: f9 B8 o7 h$ ?# i: I
2.8   编辑方法完毕,从“Method”菜单中,选中“Save Method As”,输入一方法/ M6 S/ h4 B5 P; b9 K
名,选择“OK”,保存方法成功。+ z' ]+ i' h0 e+ J1 o
3  单针进样
& K5 r* v1 j) K1 ?- l9 R4 ~- o3.1 从“Run Control”菜单中,选择“Sample Information”选项,输入“Operator Name”;在“Data File”中选择“Path”和 “Prefix/Counter(文件命名)”设置“Prefix(一般设置为年月日)”和“Counter”;输入“Location(样品位置)”和“Sample Name”,选择“OK”,进入下一选项;
  h9 _; k# r+ O. M/ S' ?) u3.2  基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项,开始进样。
9 }" |/ I1 U) _/ a% y4  序列进样
$ Y5 m. ?3 h, m9 o* @4.1 选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项,在“Confiqure Table”中选择需要选项,一般为“Vial(样品瓶)”,“Sample Name(样品名称)”,“Method Name(方法名称)”,“Inj/Vial(进样次数)”,“Sample Type(样品类型)”,“Datafile(文件名)”和“Inj Volume(进样体积)”;
5 [: o5 a( k! ]7 r9 M4 t0 u4.2  点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即生成序列表,选择“OK”,进入下一选项;9 ]8 X5 c! h- P( {
4.3 点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项,选择序列数据的“Path”(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存;在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”,根据需要选择“PUMPALL OFF(序列结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;
; `, v- b; Q) R* {5 J(注:若“Path”中默认保存于C盘,则可点击“View”,选择“Preferences”,根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径)8 }7 }$ ]/ M/ L4 h) n
4.4 从“Sequence”菜单,选中“Save Sequence Template As”,输入一序列名,选择“OK”,即可;2 [) m6 L; d8 k) N5 n6 B
4.5 基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项,开始序列进样。+ l+ \7 j# d4 H" u  t0 k( T
(注:若中途停止运行,则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息,若选择Abort,则所有图谱信息都丢失)
8 a$ c" `, b* \8 \# r5  数据分析(脱机状态使用)
& I3 G# y/ x3 g, i3 A/ F8 i9 k5.1 双击“LC1260(Offline)”图标进入的脱机画面
2 z# u+ e! o: h, C1 ?5.2 从“View”菜单中,点击“Data Analysis”进入数据分析画面
6 h( m" J( x( N4 T  @9 k5.3 从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。
: Q$ ^2 O" q5 C! |5.4 谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择所需“Time Range”和“Response Range”,选择“OK”;从“Integration”中选择“Integration Events”,调整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰;点击“Set Integration”图标,可选择性消除不需要的积分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。
4 m9 D1 K8 n# G* r% y- I! J(注:“Set Integration”图标为)
' I" l# I$ A. L4 e6 标准曲线绘制
7 m6 I7 W0 P9 m* m3 C6.1 选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup”中“Level(即标曲中对应的点,第一个点即为1)”和“Defanlt Amount(标准品对应点的浓度)”,选择“OK”;
2 s8 X1 E- f2 L7 C/ j" X6.2  通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数,若为外标法,在“ISTD”项下选“NO”,若为内标法则选“Yes”;“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一;若想更改标准曲线中的对应点;
/ I2 q2 o5 ]% l! k9 e) B6.3 选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项,选择“Average”则表示取当前点与标曲中对应点的平均值替代标曲中原对应点,若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点;' u8 u4 V/ i" X2 J8 x
(注:修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法:选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Amount Units”,设置浓度单位;选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Default CalibrationCurve”,选择合适的曲线类型-Type,是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重-Weight,通常选Equal)! V( f4 m" d$ W5 h7 [# }' P
6.4  调出样品谱图,点击需要计算浓度的色谱峰,选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Detail”,点击“OK”后选择“打印预览”图标,在报告中即可体现计算结果。
" o8 t+ k" [! G- g5 J- `5 K7 图谱重叠设置) d/ a' c# t0 R0 X, {
7.1 选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项,选择任意需要重叠的图谱;& x# e- b3 B" A: |  f. M
7.2  在“Signal”选项下,选择“3D Signal Overlay”图标(紧邻图谱上方左起第四个图标),在弹出的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图标。1 _1 D/ p, ^* v5 \
8 信噪比等参数计算. i2 E6 N6 k9 V2 ~" F: a
8.1 选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项,设置时间范围(超过1min);3 D' Z  f3 |/ _0 r& l
8.2 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Perfomance+Noise”,点击“OK”后,即可预览信噪比参数;
2 }% |) A. c  w7 l9 h& l3 R9 |# k' F8.3 选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Extended Perfomance”,点击“OK”后,即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。  V6 N5 ?/ p4 f9 _& n
9 程序运行时检测出峰情况
3 ^- o, T: Y3 z* f; c选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。  B5 l  Q8 |8 l, ~, n  B
10 打印报告
, \6 R* I5 B+ [0 X5 e' T10.1 从“Report”菜单中选择“Report Mode”,选择“Use Classic Reporting”;
1 x$ w& G- D" M4 K  H10.2 从“Report”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印。
6 l* M2 U) e" I; x7 B# g11 关机5 R) Q- H1 l3 x
11.1 冲洗色谱柱和系统后,退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机;
) G; X# [6 l3 Y3 D11.2关闭Agilent 1260各模块电源开关。9 z- P/ \% I" G, G7 q

' `; n0 g' T1 v1 M仪器使用注意事项
9 N9 }7 ]0 q: f: `' {4 q9 f2 L( s1.    用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。
2 w, `3 f) u" m  Q7 |3 f2.    在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右。) F" ]! {9 O0 q2 Z+ i" K9 f
3.     流动相瓶中的滤头脏。压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关。滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好。& m* r8 z( Y+ g7 a* v: b
4.    seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项,周期清洗。) Q& t4 O, a' H  p( l
5.    LAN与CAN不能串联,LAN接仪器,PC。CAN为模块间通讯。' l4 d8 Z3 v( y# I- g7 E9 q7 a4 o
6.    柱温箱选择3uL,减少死体积,延迟体积。
# |1 y. `% M( w) k- n9 U7.     液相上各种灯颜色。电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。
( I3 f6 s  p' Q6 l( q0 k5 l9 K6 ~* h1 x8.    过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。/ U0 ~: y7 Q) }% t& J
9.    毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红;0.25mm内径-------蓝PEEK 管线:内径 -----0.18mm。5 X5 H" f4 ^2 u- G- t8 X
10. 灯能量测试,先将灯预热,用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件      connect(界面右上部分)   Service&Diagnostics(左侧导航栏)     选择G4212B     Intensity Test     Run   查看结果。
/ y. W( i8 @* c7 z; E11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存。
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