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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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  R( k7 g9 [# I6 l. p作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
' i% a+ Z, {% [4 P7 j, v
0 A4 H: Z% ^4 N6 B# ]4 v注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!; w7 k! F  m# \: `) N" [& r

- P; b2 n$ p$ k1 p+ N7 b" {& r
$ j: y# k8 @& f3 l0 S" i4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
; q4 U! Q. Z% b  h# x
% s8 q- s; x5 B3 t原料                                                                                               调配方法9 @* I5 `9 m: E4 t5 Q+ i* ]

7 C! ?) ~6 ?$ T( f! S1 \9 i1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
5 f6 q; E# J5 S% P; o! w% ]: D5 p3 R  a/ |3 ]8 N4 d8 c9 D
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
$ P+ w& B6 n# @2 A4 d5 y4 h/ q& p# N6 i* z: p
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL4 ]1 T) \4 \6 L, y& \
3 q( V; c- p7 t* G7 h% k/ ^# p
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL4 s2 @3 }  k& x" v" }  I7 R# ]/ [: {; @
) Y" d5 v+ G+ T+ W3 r( a
* s8 X0 D$ Q& b& L) h- @$ P: ~
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)& D7 z4 _' `8 a4 p
) R* q# e( F, ]0 j3 H+ r3 R% t3 r
原料                                                                                      调配方法
+ c6 m* C: v5 K# a+ A* v0 z
6 u3 H7 e& V8 h  x1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
  e. {3 @  m6 E+ R9 o/ ^1 j: i# m( ^  n% H# u
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
; o' p7 s9 P: ^; Y4 `8 x6 S( i# I& M
$ ]2 C: D, Q. g! i9 i* O4 a6 \0 H4 R8 m1 S2 t
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物). f0 I6 k6 r; F# D3 s2 l
) Q+ `3 P! N% t) d+ E& Z
原料                                                                                         调配方法, `4 t  M  {8 g$ k1 m. ?( F

9 ~6 h, M) o8 k% [) ?1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
  g" s% w- n: x; q& ~# f
" c' e( e3 [1 \. D! q$ Z2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
- k4 \# h; Z! B) V4 y
; L6 [( i# m. p# m/ B3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
: ^+ a3 Q. U# J3 x* e
% {+ P) W7 [& C/ j4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL) c6 E3 E" s* N5 D" Z1 x

- [6 a8 M, V5 O8 ?# z' W1 H2 R3 [7 l& y: h0 u
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
9 v$ j' W1 m9 g( S6 b6 J5 U/ B; Q) {5 T: B% U5 G7 _
原料                                                                                          调配方法
" c0 Y8 o* x" V6 O, b3 j( ~, q, Q+ O
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可) u( [% f3 j, o
$ V2 d/ ]/ F- J# u  e; L1 S( c; v8 \
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)6 L) F2 @3 A* |: G, m1 b7 B$ E4 q

9 b: ]7 r7 |7 D2 q3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
3 k2 H7 e& i: t! O/ ^4 G
2 e6 r8 N6 k3 u+ n. R# @3 k8 _9 j5 v+ U! G8 E
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
6 @7 W" ?2 ?! j( g( y0 v& I- b. [3 U; w( i2 ^
原料                                                                                           调配方法( B# x  \% T9 f
' H& h- F. P/ p5 j; G
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。" a) H9 y) r2 |; f4 T; h+ `

/ F8 ?: z; t6 g; l2 t9 B2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL3 u- ~: d7 `& k, D$ y6 Q3 I
; m8 u& b& x8 g% X
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
' D. w/ N2 @, X+ Y
( \" k6 g7 e3 g5 R, y; j  ]4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
/ a! {; j  l7 J" Z) ^# m4 {" f* M8 I! f2 Z& \" `0 m
) A* }7 [  n' Z6 l$ }- ~: p& `7 `
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
7 e2 a- |) e7 V" L3 [
1 P# M) F1 Y" A原料                                                                                           调配方法
5 P8 a5 j. W2 ~# h+ m/ J9 ?( }; C8 o- f- X* o  E* d" Q' i1 P
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
. ~+ n  l+ v  }, c
7 i& T5 t, _6 ?5 i# M2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
1 K( [4 g1 d+ @: E1 Z: ?! b! ]/ `$ @
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置. @  f: q; K3 ?7 o7 z

) R% J5 M% i' H5 F- V4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL8 W( R/ R; R6 r2 B* U# X: S% P8 ]
% |5 w9 S& T1 M- m' S

* g; F; r! ?& C溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)4 A  ?  H9 n5 ]& y. y+ F' t' Q
  }# ]( ?5 H- B
原料                                                                                            调配方法/ ~3 I" j. K( x2 ~3 j7 I6 H) O
  ?  Z2 }/ @* r" s  f
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
' z9 p1 I+ w, p5 ~* C" m/ N6 ?
+ u7 j7 h/ @) k6 p( }* B2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
) t8 T5 m6 T- M, u
- d0 A6 Q) l( r0 }& S* W; e3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量& J$ D. n6 |) @) z

7 J0 z8 Q3 Q  C0 X7 U% T5 x$ P6 T( c' P8 y: k
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
, _9 Q. Z4 c( S
. s& N+ R! H! X8 f; d! E8 A原料                                                                                             调配方法
: n7 J7 K6 |0 B+ \# {2 d) G; y) d: K3 \' C4 T, A
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
0 W  s1 {% @/ I2 i3 \6 `  S
) a+ U8 _% j4 W2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
$ f  \3 W  U3 a. B* D! l* H: I% D; ^) b
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成2 n5 n' p4 A( l$ s8 E1 Q4 ~
- Q5 l! i' G( O8 V4 S3 X; ?: w+ c
4.  碘化钾 (KI)                                             40g
6 [; ?2 s9 O* M5 i6 |' @" a3 u8 U% |/ e/ c3 }: z  x8 n) i9 q# X
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL" l  b  h4 I1 G- J& B1 d' C  d" G
( H4 o4 `4 X! k: Q4 X4 B! X

8 J. w# B/ R8 L7 r9 ]香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)$ w2 T* D* s  L( q8 F6 Z

* `- Z1 s) \/ s2 q原料                                                                                            调配方法
! a: g" G+ V+ z# c5 j8 z3 a
% O" P  r' K% t  ~1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
5 |- M  b4 o- |' O; d+ W! m% S0 p# |% c8 F, W1 X# d8 y6 m0 |+ q/ S
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL/ b/ {$ F2 P( H; V/ c0 O+ w" B
8 D8 W) G9 A% ]0 z4 R% E' m
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
. z8 i9 C! t  H' u% u
/ a9 V8 X  ]' }- t5 |% K. y: Z. U% z8 J: N3 g% m( W& u+ e+ T
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
  F* o5 j4 S0 t% a' E& v, z" i& C. v! b
原料                                                                                              调配方法
- ~6 {1 {6 y4 ]( j' G  y5 j( x" x1 Z* P. G
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
: z/ ^$ {' ?; R7 l, p6 W
! I6 M% h6 M8 R8 f: Y; o/ o2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可: U, e% b' v  F  P# ~7 J5 B# r

. V6 @$ S2 H! e" M4 l' y- r; Z, P5 P2 G" s1 `
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
' [1 U$ N: T# l$ E3 q; S; c6 e! k& S+ _  [% \9 [/ d. N; x
这个就不细说了。
5 g# ?& U5 ]2 m7 n
$ x3 l7 h5 d: @& _! Q7 I& A% k1 Q9 R  c
水 (适用于:最后的手段!)3 b3 F; c: {, T& K( k$ }

! `! n1 m- ~5 q; P+ n9 N. g+ \在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
3 L/ A" z) U6 z4 r1 H0 G
$ ^4 B8 @1 S) f& \) X
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