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转自化学空间
R( k7 g9 [# I6 l. p作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
' i% a+ Z, {% [4 P7 j, v
0 A4 H: Z% ^4 N6 B# ]4 v注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!; w7 k! F m# \: `) N" [& r
- P; b2 n$ p$ k1 p+ N7 b" {& r
$ j: y# k8 @& f3 l0 S" i4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
; q4 U! Q. Z% b h# x
% s8 q- s; x5 B3 t原料 调配方法9 @* I5 `9 m: E4 t5 Q+ i* ]
7 C! ?) ~6 ?$ T( f! S1 \9 i1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
5 f6 q; E# J5 S% P; o! w% ]: D5 p3 R a/ |3 ]8 N4 d8 c9 D
2. 醋酸 (AcOH) 5mL
$ P+ w& B6 n# @2 A4 d5 y4 h/ q& p# N6 i* z: p
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL4 ]1 T) \4 \6 L, y& \
3 q( V; c- p7 t* G7 h% k/ ^# p
4. 乙醇 (EtOH) 478mL4 s2 @3 } k& x" v" } I7 R# ]/ [: {; @
) Y" d5 v+ G+ T+ W3 r( a
* s8 X0 D$ Q& b& L) h- @$ P: ~
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)& D7 z4 _' `8 a4 p
) R* q# e( F, ]0 j3 H+ r3 R% t3 r
原料 调配方法
+ c6 m* C: v5 K# a+ A* v0 z
6 u3 H7 e& V8 h x1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
e. {3 @ m6 E+ R9 o/ ^1 j: i# m( ^ n% H# u
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
; o' p7 s9 P: ^; Y4 `8 x6 S( i# I& M
$ ]2 C: D, Q. g! i9 i* O4 a6 \0 H4 R8 m1 S2 t
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物). f0 I6 k6 r; F# D3 s2 l
) Q+ `3 P! N% t) d+ E& Z
原料 调配方法, `4 t M {8 g$ k1 m. ?( F
9 ~6 h, M) o8 k% [) ?1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用
g" s% w- n: x; q& ~# f
" c' e( e3 [1 \. D! q$ Z2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
- k4 \# h; Z! B) V4 y
; L6 [( i# m. p# m/ B3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
: ^+ a3 Q. U# J3 x* e
% {+ P) W7 [& C/ j4. 蒸馏水 (H2O) 450mL) c6 E3 E" s* N5 D" Z1 x
- [6 a8 M, V5 O8 ?# z' W1 H2 R3 [7 l& y: h0 u
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
9 v$ j' W1 m9 g( S6 b6 J5 U/ B; Q) {5 T: B% U5 G7 _
原料 调配方法
" c0 Y8 o* x" V6 O, b3 j( ~, q, Q+ O
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可) u( [% f3 j, o
$ V2 d/ ]/ F- J# u e; L1 S( c; v8 \
2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)6 L) F2 @3 A* |: G, m1 b7 B$ E4 q
9 b: ]7 r7 |7 D2 q3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
3 k2 H7 e& i: t! O/ ^4 G
2 e6 r8 N6 k3 u+ n. R# @3 k8 _9 j5 v+ U! G8 E
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
6 @7 W" ?2 ?! j( g( y0 v& I- b. [3 U; w( i2 ^
原料 调配方法( B# x \% T9 f
' H& h- F. P/ p5 j; G
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。" a) H9 y) r2 |; f4 T; h+ `
/ F8 ?: z; t6 g; l2 t9 B2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL3 u- ~: d7 `& k, D$ y6 Q3 I
; m8 u& b& x8 g% X
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
' D. w/ N2 @, X+ Y
( \" k6 g7 e3 g5 R, y; j ]4. 乙醇 (EtOH) 200mL
/ a! {; j l7 J" Z) ^# m4 {" f* M8 I! f2 Z& \" `0 m
) A* }7 [ n' Z6 l$ }- ~: p& `7 `
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
7 e2 a- |) e7 V" L3 [
1 P# M) F1 Y" A原料 调配方法
5 P8 a5 j. W2 ~# h+ m/ J9 ?( }; C8 o- f- X* o E* d" Q' i1 P
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
. ~+ n l+ v }, c
7 i& T5 t, _6 ?5 i# M2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
1 K( [4 g1 d+ @: E1 Z: ?! b! ]/ `$ @
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置. @ f: q; K3 ?7 o7 z
) R% J5 M% i' H5 F- V4. 蒸馏水 (H2O) 200mL8 W( R/ R; R6 r2 B* U# X: S% P8 ]
% |5 w9 S& T1 M- m' S
* g; F; r! ?& C溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)4 A ? H9 n5 ]& y. y+ F' t' Q
}# ]( ?5 H- B
原料 调配方法/ ~3 I" j. K( x2 ~3 j7 I6 H) O
? Z2 }/ @* r" s f
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
' z9 p1 I+ w, p5 ~* C" m/ N6 ?
+ u7 j7 h/ @) k6 p( }* B2. 乙醇 (EtOH) 100mL
) t8 T5 m6 T- M, u
- d0 A6 Q) l( r0 }& S* W; e3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量& J$ D. n6 |) @) z
7 J0 z8 Q3 Q C0 X7 U% T5 x$ P6 T( c' P8 y: k
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
, _9 Q. Z4 c( S
. s& N+ R! H! X8 f; d! E8 A原料 调配方法
: n7 J7 K6 |0 B+ \# {2 d) G; y) d: K3 \' C4 T, A
1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
0 W s1 {% @/ I2 i3 \6 ` S
) a+ U8 _% j4 W2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5
$ f \3 W U3 a. B* D! l* H: I% D; ^) b
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成2 n5 n' p4 A( l$ s8 E1 Q4 ~
- Q5 l! i' G( O8 V4 S3 X; ?: w+ c
4. 碘化钾 (KI) 40g
6 [; ?2 s9 O* M5 i6 |' @" a3 u8 U% |/ e/ c3 }: z x8 n) i9 q# X
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL" l b h4 I1 G- J& B1 d' C d" G
( H4 o4 `4 X! k: Q4 X4 B! X
8 J. w# B/ R8 L7 r9 ]香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)$ w2 T* D* s L( q8 F6 Z
* `- Z1 s) \/ s2 q原料 调配方法
! a: g" G+ V+ z# c5 j8 z3 a
% O" P r' K% t ~1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
5 |- M b4 o- |' O; d+ W! m% S0 p# |% c8 F, W1 X# d8 y6 m0 |+ q/ S
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL/ b/ {$ F2 P( H; V/ c0 O+ w" B
8 D8 W) G9 A% ]0 z4 R% E' m
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
. z8 i9 C! t H' u% u
/ a9 V8 X ]' }- t5 |% K. y: Z. U% z8 J: N3 g% m( W& u+ e+ T
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
F* o5 j4 S0 t% a' E& v, z" i& C. v! b
原料 调配方法
- ~6 {1 {6 y4 ]( j' G y5 j( x" x1 Z* P. G
1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
: z/ ^$ {' ?; R7 l, p6 W
! I6 M% h6 M8 R8 f: Y; o/ o2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可: U, e% b' v F P# ~7 J5 B# r
. V6 @$ S2 H! e" M4 l' y- r; Z, P5 P2 G" s1 `
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
' [1 U$ N: T# l$ E3 q; S; c6 e! k& S+ _ [% \9 [/ d. N; x
这个就不细说了。
5 g# ?& U5 ]2 m7 n
$ x3 l7 h5 d: @& _! Q7 I& A% k1 Q9 R c
水 (适用于:最后的手段!)3 b3 F; c: {, T& K( k$ }
! `! n1 m- ~5 q; P+ n9 N. g+ \在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
3 L/ A" z) U6 z4 r1 H0 G
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