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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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转自化学空间   0 q) X  B  b2 d' l1 [# q0 `* j: l
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
' D5 d; S5 Q6 W5 Z, P# |
2 W2 p# z9 O  L$ Q1 X, {) s8 i$ \% s注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
- n6 A2 Z2 T& l7 @+ B* H1 h6 y1 X: f0 o- q# T

! P) G7 }5 |" R3 Y; K7 |1 E1 K, \& L4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)6 R# s" H. h5 m  x) {- n# F
0 g$ ^% A, G( }+ r' W8 M+ Y& ~
原料                                                                                               调配方法' |; s; }* g8 v4 o1 z4 h4 P6 U

& o( M( V+ J2 V2 g8 l6 n& j# P+ }1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
* J5 f) O& [: L1 |% F: b7 H5 V, @( [, g' I0 J: I& v
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL. l- U: K8 g2 Y) [" C3 J

% \$ ^1 ?3 K, d0 C  N3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
/ T3 N6 a5 l, i# h+ ]& l) t
* P$ P3 W: P# W2 q) W% h6 E( V4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL0 w2 B( P) u! ^& [2 I* \4 x

1 e2 D2 R( i/ ^% d( k9 {! \1 v2 j5 `# y( v- R( G2 {
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
; I2 f: G1 H+ A0 ^4 R: A' b0 \0 A, R7 f9 u0 @; ?
原料                                                                                      调配方法5 V4 M. t1 y7 U. M8 ~3 l" z# e

2 N/ f9 y# Q0 J- x1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
" {6 \/ e$ `; Q! ~! v8 P+ o
8 K+ V( j; j5 S! P/ |2 Z2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL$ N: F5 R8 R: `' N

  W1 b5 Y% F4 Q. ?% B$ D( a
, E4 {% _0 \& Z铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
3 w  N+ B+ x+ l9 b& y  |+ T* f+ o+ W$ [3 V7 m5 p
原料                                                                                         调配方法/ {+ F. p7 W! i' z7 P

+ {5 B$ J- F9 d  V0 Y: S1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用2 U. W& {7 ?. q+ R( r

( c4 k+ v3 }4 n; g2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
3 l2 _5 R9 x1 O
$ o5 L/ q  A8 A/ [3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
: n( o- f( u, }) O1 z; T# ?9 N
& g- F7 y" {6 o- q4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
! C4 M9 Y# x: `' p$ F" j4 F/ b
) k% ?+ C5 ?  G3 _2 {( J9 W  [+ ], {  p; z
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
& ^7 J. o+ \, l# u5 r6 h$ q
+ W, T  M( K4 M% _' m" u原料                                                                                          调配方法
: o7 ~( t, G0 R! n  M7 B. r+ ?' }) p% I8 j
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可) z: X) a) T. g6 L

7 a6 P0 q$ I5 b2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)7 {  ]; v" u8 u- P" l1 z9 ~
& l1 @" D5 X* x+ x9 e. W1 ~
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂( O- O% T$ k" F

4 A& V% A: h# }  h% J
4 J  R% B3 K3 F: Q二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)6 G% R' d6 G' x! r2 `. Q
4 y* g- B: U; M0 `6 ?# d
原料                                                                                           调配方法( o8 n* V- j' E9 e

+ s! h. S8 i, L6 c! _7 m, ?- q1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。# I: k. d* G+ L7 p! k
; u, C( H3 y6 _: S
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
  v+ s. t- |. J: \# R# [4 b0 I7 }" b7 f# s
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL* S8 w+ I6 [3 H; N

9 z$ x8 ^. T! n/ j* h! _. j5 g4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL2 H- j( m7 K- m. b
3 W* Q. G: d" @! S1 A+ W/ |

/ K* y' d" t( b3 R9 p( @碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
' y9 c& T* |: i/ g$ B1 J& F
! W& g0 g$ {7 w. O$ R原料                                                                                           调配方法
! J  @3 R: W% Q8 X
% t( {: |6 J, \, i: D8 v1 s$ V1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。5 |& [1 W9 H3 L4 n5 k' b$ V* ?) k

& }2 j) Q! n8 W1 O2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点2 Z' N; V; V' v5 |4 S. C
6 }5 y4 h" a7 R1 H, |
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置0 P. o8 q# j  b( Y6 }7 J
1 J- z* \* T0 S# ?! c' p2 q4 D
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
2 K" Z+ }0 M7 f2 A, I; Y  E! o
7 ^- S; ?* d) w: M' H8 n
( [$ L) O8 [8 n" t- h7 j% d3 D溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)6 ~1 g+ M  ^4 N$ h
% K+ g: G$ w* |- M
原料                                                                                            调配方法
& t) A& ]$ A- U& c# W" R4 V) I1 ?  Q3 @/ i: S: G8 g
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
/ T! V8 P2 K" ]0 [- U- _7 a2 ~+ E* |2 L3 S1 U
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL" v8 y+ }/ r/ n4 ~' _

1 f$ Y' v% G" b, h- H0 y3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量3 @6 ]+ A- w. R" g3 q

5 g( F* Y% B9 t- ]: Y
( I0 E' o. G: e9 K3 jDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
2 b7 U1 |6 P$ A$ U% b/ _/ P& N, X
0 L; d) G& Z) n& y$ j, H原料                                                                                             调配方法
! b3 G- Z/ R4 `, T+ K+ I: u
  _4 ~) D9 X6 C9 h1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
, l$ {' m. M3 S9 B+ l# P1 [
+ j$ ]$ q1 p' J* Y4 a. u2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+55 J+ n0 G2 |5 a3 C& q. @6 ]
/ d9 a& B$ a* o: \7 t
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成( L8 r' Y1 Y8 M& i* N5 W
& h3 |4 p( C8 b9 V
4.  碘化钾 (KI)                                             40g9 m4 L1 {+ ^1 _& v1 J$ k3 I
) H7 c! f$ l; E3 F3 ]3 z& ?  g% s& Y/ f+ Z
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL3 p( B; l- _5 h/ Q5 i0 P4 n
  v: m- i7 V2 G( X4 R

# H' H# x" ]  z: G- L# ~' z香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
) k, ]+ F* b; u
- U% f# U& c, E! M' G) x原料                                                                                            调配方法* B: q7 @$ K9 W
3 N, B7 N6 }; ?0 o, d# p
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。" E+ R' n, D, G" S- A5 _( B

: n0 T* h3 @8 N4 W! X% d2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
' m9 t* [% s% i2 R9 M; _6 h7 a6 K
7 z! X; [3 |5 O" }  ^4 {4 u( q3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL! p) X4 c9 d) {; n! j. |
6 g9 t' H! i7 \) j& C8 m# Y5 t
5 H( F+ O6 l9 O# S$ h( E3 D; N# B, m
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
# L" {- w. A6 _/ a: c) K$ L0 }( K/ h* I9 G  z
原料                                                                                              调配方法
0 s" F6 S/ e, r; _  N% G3 N: Z" T, o: ^1 m. h# x1 w5 }
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
0 \5 n* y+ e" `0 a" |
, K, t$ Z3 W' f. [8 c+ P; [* c2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可/ e& r' f4 X& u' h. }& y% i0 [
/ [7 K" f/ Q& {2 k; p# S

) s0 k6 Z/ `& K+ ]' ?3 s" ?紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
+ r6 n+ x0 K! I6 N6 F5 U& Y, t& v, }0 \$ U. U
这个就不细说了。. u$ Z) _, z! e8 d# S
6 o& P- H/ J  l3 X  \
- g" b& u+ l( @; H; p
水 (适用于:最后的手段!)
" ?- M5 w. s* ~" C6 w
: c! G* s* p- l4 k在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)8 {* {4 ?/ j3 w: a" {6 U

0 G$ `3 ^6 o9 K5 @1 n# e! y: w
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