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转自化学空间 , M F& ]: `4 r* k8 G5 c
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
9 ?; O2 q, s* a/ `# @
* p2 D5 H X* H/ G X+ q k; E; y注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
3 h$ v; @0 ^* q4 Q5 w2 H/ q) b- F% W( p6 s8 n* f6 G
$ Y: e) ?! G, S B( `' I
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物), ^9 ^, H0 Y, h& s% p9 C4 u
6 [* r% l* g4 @4 v3 y4 h8 m* r原料 调配方法
/ o0 ?, Q3 M/ A' ~% Z
) Z& X; S9 ~) p1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
" u7 q" W/ P5 d9 d! {- z a3 @/ s7 K* X; l! {$ K
2. 醋酸 (AcOH) 5mL+ m# s* Q) Q% \! X0 ` Q
" z4 w M9 ]6 V$ Z: b3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
3 T( w. E! [* t+ _+ o4 {' o/ L7 I2 F% y9 R$ p1 d
4. 乙醇 (EtOH) 478mL2 F7 f/ R" y ? |9 V2 M
6 ]8 O1 }. j5 K4 n$ t ^0 c( m3 G
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)+ Q! I# a: K% Q
4 w2 k1 i8 G) x) J
原料 调配方法
& B" f- h! F1 A7 M5 S+ L" V( D
* C, Z& V- `( S1 y" {; r1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。; K* `: I$ V k, l; D# m
" _! S% E1 a* N2 z( ~* Q
2. 乙醇 (EtOH) 100mL0 |/ _# K5 P/ S( P( `' K# z( J
3 @$ i, G! a% k5 P! }: e8 [5 j4 H9 ?! W7 Z
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
3 C7 d S# ^$ S, R7 h! q
* q4 `8 |1 m; \9 B) C! I( Z原料 调配方法
* Y3 l+ |( V7 m5 q* J3 I) t: C( b- F& r/ \& Y, s
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用5 B* H4 B% K, l5 E3 W
! [% t. w4 _4 f* l2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
) t! h! @) c3 C3 _* a
6 s0 g9 J; c+ J, P; I1 ^4 Q3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL0 ?% U3 ~, d- L/ Y y; y
# r' f1 Z; D2 K
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL/ c- n) {( W$ z E- W+ E! o0 P
* g: t% d$ q) ]1 p+ h! P! J& P
3 E# ~, @8 G! t# a% g8 h& a$ q茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
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9 A, Y; t+ {1 L. D2 b* n原料 调配方法' X3 {+ G2 g4 x9 V h, C9 D# a
( U; J2 e+ V6 D5 `
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可5 O1 w9 L4 x$ l* J# E1 E
2 Q: R3 n/ o. S( Y) J% @% F; f2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物); V; ~5 M, Y6 q- x2 u
4 Q, a9 I( {5 X: l# P4 y/ n1 {3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
/ w$ N) i7 F+ o9 Y2 V8 {- B
$ }* M- B8 L' o& R8 _7 n* s) n# O6 K: f# H7 d) U# k
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)) z9 \2 t" q5 l/ s
0 i- q& t, S+ l' X原料 调配方法
% l; E; s$ \( Q0 Y2 x
( y4 O _2 h+ a- {& u1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
* O# K Z G6 n+ `2 D$ E. A2 D. |
- I. d D6 S$ o. `6 l2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
4 @- N f! H7 y/ @' i- J0 b. E) @; T @1 M! W
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
* `. T- _" R, q- [4 @( H9 N7 A! B9 k+ v M1 d
4. 乙醇 (EtOH) 200mL6 ]/ U5 \3 H- M) @$ V* C9 Z6 L
: N% O5 b8 v' I" Y1 _* p/ x' B3 y
' j7 p" E+ p: W8 G: A
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
1 @" ~; `; d( E/ C: r6 |* N5 a' n& h5 R8 [% x
原料 调配方法
, f) @, R: z* l% O, I9 V" M; S" A7 S1 j
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
! I6 `/ G5 p; F+ O2 R9 F3 E' {1 E2 f0 ~
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点# ~4 o( @$ R) \9 u- U% q9 {( ]
) v/ T! D8 ]6 X& p/ l3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
s2 X2 o7 @$ A" {) J/ K7 [" t! }2 {$ F, J
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
+ c3 L6 F, ^; `9 t. D9 s
. n6 l/ T q: ~7 b9 ^$ }; }; q) K V* ^$ r; F
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
& @: W5 ?& d+ N ~4 x& G' k% Y3 }# B r* F% W4 ?- G
原料 调配方法
S2 h: @& d8 N7 Y& n8 n2 x6 C, Z" w( Q) V! M* ]) \7 v
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
7 D6 O% I' h7 W+ k) d4 C: G, a; ?% L
2. 乙醇 (EtOH) 100mL3 y3 v/ B7 [: v0 x9 |: X4 B
9 R0 L3 }" H: W$ [& k, E" T
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量0 \# I; Q( A2 ^. @
& r- l. _) m, X5 ^- u$ q# U% I) f
H: y! c9 r2 ~% i* p
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)* k0 g( B! h" U- g
' T* [# R, P2 e' d
原料 调配方法
. i7 I( W& k4 P( @% n
2 b' d' @5 b7 U1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
! a1 e% {) r) H
% L# }- I6 z( C& m) a9 w* C2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5
) T M1 M; e& x. l
5 H& H) [9 F/ K; `" j3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成/ } O* Y3 T9 |, `; F' p
; ~9 e' l3 L3 v2 S, Y- M& t3 n# [
4. 碘化钾 (KI) 40g
; H2 F1 h) M }; O' k2 H- a y* L2 W0 L- v
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL: t5 n" `/ C$ G4 C
% e8 J! u! ~% `; M8 t# o
7 P7 I, x( E5 q- O香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
* s* _0 `! |' g( n2 `2 \
/ V$ m+ g- W, Q n6 a原料 调配方法: f% c. n8 F2 o& t
6 I0 N. i$ G+ b) Z1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。/ Y: U* X% O# f+ u- P# O0 g
, t, c5 ~- O4 T7 u7 o2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL: Z6 v+ T" T1 {2 g/ D8 |
! o/ [* z7 z5 N5 h: C6 G4 a3 ^. e3. 乙醇 (EtOH) 250mL
# k- E- V& L: h3 v/ I! A4 b7 B
7 ?% ~2 H+ u- D: ^- x0 A8 f2 C
w! t% c! ]; [8 `碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)+ `% B+ |% K$ E! e. y7 S
7 E$ L% G, D; U
原料 调配方法
2 q- Z* O- W9 a6 _
. B, Q; \$ X% c! L1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
- ^& J. s' J& v' G- f$ g+ r$ i/ u9 l
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
- T; [* L6 E6 B7 t5 L1 s* H4 v# w8 w+ w2 f& ]2 S' k- c* ]
9 V0 r, k6 [2 t9 p
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
% [$ E0 q1 ^! I+ v6 F& P% W4 n# j+ X- }) y# q
这个就不细说了。. I9 \8 S. p: ^/ m; w9 B
* @8 P" g" y3 h. ^& w/ b i
, z" b- K; P4 k5 u/ D3 d0 c" j水 (适用于:最后的手段!)3 X- ]' ?1 D; z' \9 C9 i
7 N# u, u7 A: e/ [- l在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
- {/ P8 t+ Q- r( S. \4 }4 t+ f( |9 ^" P* t; ^8 D2 k' o
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