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转自化学空间 1 I( w# r+ }5 c/ I5 s
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
9 {$ g% M/ w) E! |) h) @$ l3 n0 `% Z/ _
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
+ ~: c" Y( J. U; x+ [
0 V v, N8 j# q! ^5 p; i g6 f5 b: T. L6 A3 j# h
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
2 k) d/ m' o0 @* p: [
- y. o2 j! Q& z ~. w. K原料 调配方法# \( _9 ]. i( r8 |: _
; \; F) j# R% e1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
* v* O4 T9 v; y1 x6 Z0 l" E: Y: }& _/ j/ R3 Z+ ^
2. 醋酸 (AcOH) 5mL" Q. g' U. O. U! ? B. f( a
O1 A7 t; o+ i3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
: u5 H' X" \/ E6 [( G" H
" `1 v% t# X. a9 f) H2 s0 N4. 乙醇 (EtOH) 478mL W/ A# s1 _8 C ]/ ?* Y- O: J, C
8 D8 p% d, _5 q2 `4 I5 g9 t
: f* o% a# x: c# y$ G磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)5 m. R/ @8 B* V& i& ?
2 g2 H% {, Q* u5 ~% v2 t5 o' G2 X8 l
原料 调配方法# D/ q) K4 h R( ?2 I9 d
! t3 b/ b. H- m O1 {: _
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。5 M m8 ]$ ] u6 i S; z& M
5 y6 u1 G5 `+ R( O& _: X
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
: ]8 o$ C! \/ x; |& f9 W& E' J7 r/ N. y% e1 Z8 A
% W, ]) o/ j2 ?& }* {. N; U8 {铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)+ {- s ~; a+ b" h* B% Q
7 L3 t: D9 O+ b, G; f
原料 调配方法( |. c8 `) D; _6 W
8 c+ H; a( I3 b9 \/ ]" c, X6 C1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用; U9 M* R, K2 |
) \6 M7 ?" m9 i. \8 _2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g/ j `" q1 X1 C
, J; P2 s0 `# S: N5 w
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL/ H V @8 [- Y
' p5 o7 B- l( r- R0 P9 S: s( _- H4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
: k; ]1 g, M7 ^ g. o8 ~/ N! k0 P0 A! r: ?; V& N+ l
9 _! u$ Z# c' ~4 Z茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)7 i% j. I4 ^9 V6 u" e
3 Z! Q F. L% j+ q5 h( R
原料 调配方法
* q+ ]6 M( ?% I4 ]* a7 U4 f* ?; U# j6 ~
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可) p* X* L& f2 l# u
+ q. [7 |3 U$ p( D* j u/ ?4 a" e2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
! o- Y6 P- ]7 `/ [; e3 l
8 M- p. f ~/ e) c; B2 k; P3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂 @6 }7 x: O& V8 v$ p
# L& U2 e, _4 O6 P5 f# B
) q" Q& k( h @( R( n& M! Y2 S二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
9 W* Z9 p! c9 ]
# \6 J3 u3 F3 _2 w0 {/ h* _原料 调配方法
4 U8 D4 P" F e9 o; V
# g, B8 T* J* K( X% Z1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
% @& `5 e. w" h6 k5 ~/ z7 v* D& x( z. [: R7 k$ Z/ U- ?4 b
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
5 j; I, J2 K6 j9 K e5 v% M+ X' M
0 F. R. P$ T. L* f) e3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
: y ]/ R& y2 w! a' G @# A
& c5 E, ^, J' O3 ^- m' g4. 乙醇 (EtOH) 200mL* {1 P6 ]3 B# I( ~
" {% a& t6 u3 E5 }: f+ U3 l- g! M6 Z% r* l% O
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
5 s& c- k" S' d; d$ k( i$ G+ A4 v5 s- |) R
原料 调配方法' n5 Z5 J6 N) ]3 n J$ g$ V
2 J7 U' K) m' ?/ g
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
8 y+ P4 d4 D! [0 D W( k S3 K2 p* O9 S8 y1 W+ z5 u n
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点7 ^+ Z4 [5 b$ t' `1 F2 a
* {+ N6 _% I5 ^
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
; Q. y1 y& H" Y# c) q5 A9 H# F- u% N& U( w; ?
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
) l& }3 x# n! }( X9 g) E7 X
. }) g5 q3 T$ R. e2 A! Q& ?' ^6 B
" w% X& H5 t7 {2 M7 Y溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)0 a" k1 } c2 ~+ N
: b: r+ m- P4 T X原料 调配方法4 V6 Q' V8 m4 c+ t1 g% c5 W% k
/ _; o4 p# ^- d) S; F+ _- B* v2 Y1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。) A+ {" _6 o/ K7 b: u R
( u4 c/ F. P3 }" i
2. 乙醇 (EtOH) 100mL; T( D; a1 S0 @# t
( u1 O" o6 X/ q( T3 u
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
0 G2 U0 ]: L5 b4 S5 o" L4 |7 K$ j# ?7 ?' v% A" @5 ~6 J
8 h- m. O2 g% t! \; YDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
# A5 L/ H6 @/ i7 L3 @/ _- V8 ^( s. E/ C! |& L
原料 调配方法
( L$ e |0 P6 f0 f5 K0 T; M {
3 P! g2 x: B7 A2 {+ U/ n% a' h% b' l1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
8 M5 H6 V/ K ]0 p) z! [2 [$ x; F" z4 w" R' O$ @. O Q0 L9 \$ ~4 y. j/ V; K
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5; p" R2 N! E% y' D+ l% |7 _
3 g$ @% `6 e1 C$ @
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成. p! J9 m+ v5 G$ c& _0 _
, t4 B/ U9 r1 O% j! Q( {4. 碘化钾 (KI) 40g
2 V# j/ a! c' x2 }2 z" Q
; c5 k: b& B- t4 Y* p& U5 @: \5. 蒸馏水 (H2O) 100mL: b" [# G* q: N
! U' A _$ d# J7 t8 ^% B3 Z% M
3 ?5 ?) t; F, _" e# V香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
7 ]% K0 _* g+ P1 `2 r7 V" d/ C4 X/ h0 @ z# ^1 w: ] \
原料 调配方法" ^, x! d, Z) z M* r, P( ^
/ G. v7 |" r0 }7 g$ X1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。4 c3 m" y- ^) Y3 @- v" h, I5 P
. B7 g* Y3 Q6 v9 U% J4 `
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
6 l9 a5 U6 g6 b4 {2 Y- B
7 S5 R6 D. Q2 j, {5 H3. 乙醇 (EtOH) 250mL$ s1 o6 i9 v. e2 g
$ M1 F7 d, o) }0 j- r) Z- i4 N) w
# F+ R1 G) K* H% C2 i+ v# ?碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
( O, {* {% r2 R* x- q# B; y( @; z; K4 S( C4 g( Q* z, S
原料 调配方法
( B h1 |% u4 e: ?9 x1 H1 L) N+ u7 \/ E) q% x
1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
% Y) c2 N2 B0 P; ~3 R( n1 P, o4 o. S2 `1 Z# Z: P F% p
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可/ v" O' z0 f& ^
) e2 p. g* T' G( S, d* b
; c% g9 k, v; ?& \1 b7 \
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
9 u$ E* E& b2 O+ j' @/ C2 d& Q, n) r7 P- M* n
这个就不细说了。
/ l! x4 G9 A! d& |. c, h8 @ u, w6 m8 s, W/ s' H4 h
) C$ ]" b* H+ S2 F
水 (适用于:最后的手段!): f6 `% J' J8 r% g7 _# E& n
) O+ g* \! h, o! C# w V/ B2 F在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水): V* C# j9 d% k( U. H
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