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转自化学空间 1 `* |- I( Y0 N9 W9 T+ G( l
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。. j+ t/ g. z9 f% j5 \6 |( ~
* \' D" X$ k: g" W( m, U
注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！3 G: ~" m& U) [. ]; Z7 ?. M
8 W- T* i) B& n& z0 Y
, m6 C& R. u: i
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)
, S7 d6 [* t ~" r3 R- J0 N0 R4 c4 y. r, y- ? X; ?: M1 W# G8 q
原料 调配方法* u' U1 ]! t7 L! ~
# ?& W* z6 t$ L7 P7 e1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。
+ i) X, Y0 B# S( m" o
' \, R6 Z; m6 e- l% b' w2. 醋酸 (AcOH) 5mL
% l! y6 R% p/ J6 u. l( m
8 M$ T& n5 b/ M& @, m3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL. {& s l; J- r+ S0 ]
* Y- W* `( \' I- ~& p& y4. 乙醇 (EtOH) 478mL
! m0 ^% g3 p. w+ f0 F( o% R7 ^- P: t/ J& k3 [& d. p
- ?9 l8 ~- I+ S磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)
: {+ s6 `+ ~+ {4 s- Q! T# s% \8 D }1 ]. d4 e
原料 调配方法
% C8 e( b( x! b
0 u1 [/ j- u0 N% S) g/ ?( m/ M1 i1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。) {0 S. g" n$ u* S& `8 R+ Q1 i
d9 F5 B; X2 ~
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
7 a3 z- G, Q% m8 T4 A0 ]" \- _% q' O7 \/ _9 ~- \
. Q0 G% F6 ?( h( f3 t9 y+ l8 T
铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)
" L5 [8 O+ R4 F- y* e; ~ b: @7 @, _
- G) V# R. l8 M% _8 l原料 调配方法" a! V6 E% f2 O# a. S8 ?
. k# Y/ b5 [# M: o5 e1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用
& P% A) f. G; c, }9 ~/ L5 n9 U/ s, R4 F7 K
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g1 S# F5 n8 H; v5 e
9 i, K1 d$ |7 b8 t5 Z
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
% g; N1 \$ z7 x9 B, _$ U" d/ R) n, ]! I8 B
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
5 d3 o, A8 d# x. v1 W' z; J$ D+ i9 ~3 y6 j
+ u. K% Y7 C y$ N) j) }
茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)6 _4 M: b1 D/ d! v% Q- Y" b
4 [1 N* y9 ?5 _& |3 N/ }原料 调配方法+ n1 j" y( h- n4 @ D
0 c( F6 o9 I- P4 e# C1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可- G8 M! ~: o; `# Z K* W
) x6 }7 {. N; r N3 M2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
+ F7 R% c7 a) O, m& Y# F
9 S6 P; Q* F; H# Y3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂7 |# U7 e% j0 C U
" t6 z- W- {2 O* I8 P$ A. ?
$ z/ k1 C- ^& u二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)
+ O, y, ~$ x; E( ? p/ u6 o# y
& {' v' [# v5 `+ O+ s原料 调配方法
2 Z8 w1 B, O7 _1 U0 K: W: Y Y( s1 k: l4 h" I) v; E# i
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
1 K: }7 b: J+ o! }7 t5 M/ z7 b# H. O3 D
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
4 A$ [* L( {, H
' U) w% q. `, ]! Y6 n# I% t& \% ~3. 蒸馏水 (H2O) 80mL/ `# w! b) [7 q- ]9 l4 }) a5 S
. l9 G, [% G$ B l4. 乙醇 (EtOH) 200mL t# v/ f1 b0 _9 Q
0 ~! S4 f; @ K1 P2 R( b. r
0 [! I+ g6 l1 T4 Z4 G3 |3 `" b% i
碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物); S, F7 j! V/ N+ @" N! _3 I
7 m! ^( S0 s1 o; l# y# D6 n" ] ~( v& V
原料 调配方法, W6 h1 b) ?! a3 `0 f
2 i8 g3 T' p- B3 z/ D2 K1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。" U S4 E$ {$ M
8 R" n& i p0 N) u2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点) V# p2 i5 V) O% u1 I
$ A, e+ a( Q7 B+ Q& m9 k
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置
# v- N- d" y5 e6 {6 _, J, W
! d6 B$ L0 c9 i- q( s/ ?4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
T" L. V6 W8 E) n' {( s, }3 v; o" a" i/ j& z! X
]4 x$ V; T- ~ M# Y
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)5 K( n, w4 z. a+ P9 r
( L& p, ~ _. d0 N5 c {原料 调配方法- ~$ \- Y n( {; y
/ c; F: ]. `& n# j5 W
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。; R0 E0 Z8 P6 }/ E5 o: c; H- K+ D& i
3 h7 U# @# ]! p# _( r6 B5 n
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
$ z' E4 a+ `2 e# ?
! ` U4 O) }/ X- G3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
# s1 i& q/ e- |) n+ z8 C" ^$ Z. Z, l9 R/ y
7 |" I7 X( M, N+ V$ z0 t o
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)/ E3 O- `/ o; R' X* R( f
; E7 a5 B/ r, c# Q% O
原料 调配方法
! L: Q) M6 p; I& W3 R
* I$ c( X* O+ J: M3 ]1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
! K. w: @ o% ?9 ]0 v6 w. u% ~
2 Y4 u# Y4 {- }, S2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液：4+57 b+ S+ M" W/ [
* f! u) }* y/ k
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
+ E) R. t% C: f9 @6 C; D, t, D& D( {
4. 碘化钾 (KI) 40g
6 y9 Z& x& N' H6 P1 @9 K9 o; X- L
5 f9 t8 K0 Y+ |" [7 s8 \5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
3 p3 D/ A9 B7 [
. Y' i {2 W# J8 H# o1 S! g) s; {1 I3 E: l
香草醛显色 (适用于：所有有机化合物). ~( g0 A0 Z* J
5 {. G K1 o4 n U# v! D8 D
原料 调配方法) m8 g7 m- p& L% x
, u2 s' n3 ^+ s T; l1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。
( }% S& ~. M! q
! U, B* O% F R9 {5 Y2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL0 q! H" I) R+ ^# _5 b
0 ^2 Y, g7 q! K. p$ ` B. E3. 乙醇 (EtOH) 250mL
& v- F' r* [+ M8 [5 `5 r7 d7 w# U3 n
3 Y1 @' {; W, G6 F" T h
碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)
: s' P" s: r0 o+ D% r
" @ i2 W6 v$ x. C* R" F原料 调配方法
6 y+ ?9 q$ P6 |7 K
5 t6 R& q$ n8 @4 P1 K2 G) X! l1 t/ O1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置，
] k/ a( ]3 H& V: N E. f8 v; V% M. O2 b i9 O
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可8 I3 x' j& J/ k( u' t
# w1 g: q9 @6 T7 n
( `) T$ \9 D* z/ {% z紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)
) t7 M0 i0 Y2 n4 D" l5 y- P% f6 c5 O( i2 W0 B( n( k, M3 N x
这个就不细说了。& j, a7 X4 M" [1 q. Z! O* E
# E4 `' ]4 c# t* K
' R* h4 F5 s# Y/ I4 m水 (适用于：最后的手段！)
0 N( q4 K5 S# Q2 O) o3 @9 ]6 M8 W& U* w
在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
) m" F/ C# h! Z
: K) T+ P% i* K0 l# N& Y |
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