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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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6 ^, f3 l# P/ `; a( z作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。- i. e$ o: y4 E
# |9 ]$ {1 O/ l5 p8 L5 g3 r# C3 C
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
1 R/ i' W5 e! |' m8 s6 o+ r( J0 r
; _7 ?7 T1 d; C5 d  S
4 M  P* T  N+ ]8 z4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
  r$ W$ A& _) h4 Q2 o; L4 x6 [( |" @! @* z
原料                                                                                               调配方法  ]" \7 Q% Q) l/ I( `3 }

8 B. R: O8 `4 {" l: o1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。- x0 Y7 c' r0 \. @, |, \
# k6 _) s! r, J. b4 v; N) P
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL7 l: R' `; L. F' a: ^3 h
- ~+ }. B: h' I6 T; w4 m4 q
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL8 }) M% Y( j: q4 e9 a5 V5 r4 v
9 I5 f1 a; a. J
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL1 B1 Y0 j4 j$ p# T- S4 T: E
. y! c% M: _  G! `
8 v$ w6 U: Z- r" A: M0 J, E
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)' H- C# X5 ?* j1 d. V

( I! i0 p4 s! e" V% d+ H原料                                                                                      调配方法+ h, [, p5 t% O6 L, J/ c4 G5 u% x8 \

1 _0 E* w" p2 }# c& v9 L$ r! o$ q1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。7 Y. R( C% ?, V* O& T/ J

; r2 \  {! S6 l0 s) l% T2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
7 E3 r, ~$ k! k. V
- D5 Y, i( w7 j0 }! O: J- P  A( F/ X" H; i3 Q/ v8 D
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
% r# e$ ~. ^  H, A) Y+ I& _* I" ~+ d" n" a& N. c6 I9 b& [
原料                                                                                         调配方法
, y- [) W6 u5 d( r; y/ ^2 ?1 C; @: K
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用8 A* u% e% S6 I
6 M1 G6 d% C! G& B; A
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g* D2 @8 J' v1 P: S
# f# S* \* E9 ?5 d& h
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
' y, V3 Q3 |' b  M! t8 ]: n4 D) ^7 t; o1 a
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL4 B" J; Y5 a' I, Z6 I5 k, m( A

4 l+ u% P8 W/ M+ z3 G9 K* r. y- Q  }, ]( X
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
/ G$ j! b+ ^* T1 z$ x  U2 ]2 ]2 s* Q( i2 `1 f
原料                                                                                          调配方法
0 k% x- B* L- Q; l9 c+ c
% P; ~; H: ^4 v" x1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可& {+ @( l9 a$ e/ f1 X
' @8 X. a6 k  ]( L
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)1 p* V+ ~$ F( f/ ?' ?+ O% l4 S- ~0 c. }

* V: }0 V+ h! a2 \) e; q3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
" a! w4 Y, v  u6 w/ [+ Y2 Z' A& f+ P5 t6 Q8 p" f

6 {  D9 J- s8 u# S# f% _二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
* e8 V4 y$ D2 h5 M2 a( @5 E# v
$ p( I& I6 o! `9 G% e. r& E原料                                                                                           调配方法% t5 m* B0 e3 `  _1 S9 ^
& r, Z4 t4 f* X& t: [! t
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
7 h) \" _9 [& o) O- D  ?- F3 ]; b2 k
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
' h* x0 |  d9 |( o: |! X
- N: p# {4 x4 F  J/ H3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
# b: K/ j5 y  v( e0 u& w
) b8 J5 b. Y' ]7 s# [  X4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
) W+ e& y2 H4 k* i: R6 r. a# `3 X5 O( J# |" k0 u

2 ^( I" X7 P) `6 ]! H: I: k碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)5 C. X, O) g2 q) n9 w
, \4 w' _1 [: E# z5 N1 y
原料                                                                                           调配方法4 c8 k  b% \* g' y- Z. X5 {5 A/ W

2 l1 a, @. J. Z: a1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。5 P0 w/ c* X4 c/ M8 n

4 d3 {7 u$ q& g4 G9 ^0 S4 S) q2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点  b2 x/ e) s# s' B' ~
) [, n$ d: d( B8 A
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置5 C  k0 J' S9 n, W

) L% w7 b& `+ O0 G: v2 [. _4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL! I8 N3 B. x$ f+ N9 n
: m; I9 o# {+ K5 `" c% R
  x' m2 s) w& T: S) J
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)+ N# @$ H7 P) Y0 L4 z( C
! R+ y3 a4 M0 A2 c
原料                                                                                            调配方法
2 x0 ~( s2 ~: W7 |9 F5 i- ^$ r6 z+ r0 }8 W! j$ u; ~
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。3 T2 V* u. ?3 M5 B! X0 |
2 \/ u# I( w, X
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
8 p6 p: _; s% u9 R4 J- m3 v) |- K( g: [1 C) w
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
' x: O; O" @: \- w0 S: i7 @; E  K2 t- W) q5 d8 t, ]8 ]/ ^

0 U! _+ H( N8 G1 a( w$ zDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
# A, z) Q8 J9 {* x: S0 p$ q9 g! y& n# b5 M6 X
原料                                                                                             调配方法
# c& o% y6 l7 u7 Q) A% F
0 q$ e# r+ z0 Z$ [1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
9 \, T: l) G# L" |+ y2 z2 M. C/ C9 D. k& B9 ^5 L7 U
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
+ Z* T6 T/ O5 ]3 m
. e+ |! J4 L$ Q2 V- o3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
' N0 {# n# k( v* u1 q0 l% J0 X% o* Z
4.  碘化钾 (KI)                                             40g" s/ u) O5 B1 _- I% g0 }3 s7 i

3 m2 g4 p( A  U5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL1 A/ e( x6 b1 Z0 G0 X  w1 x
8 C) T5 V' E2 O1 p/ \
6 b! B& i, A  w( r
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
& d8 V+ `0 }6 _# D& _: l  l% a* @2 J0 i4 |6 ?% L' S
原料                                                                                            调配方法
1 ]- m1 E, h. m( }) B. a& \. C% T5 h: O, i$ |4 p
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
8 [9 C* G9 B/ c5 P
/ N  g2 _  K9 {2 j. B2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
- c  ~' _+ O9 b3 P6 u9 |% ~, f/ a/ u
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL5 B- j8 k- j0 G& [8 ~5 B7 n4 D
1 t7 C& W7 g2 c+ t7 [: F
4 s7 L& ~6 d5 U/ s
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)+ c1 j  Z! S+ ?. c! |2 u
2 ^2 ^$ G' ^3 ]
原料                                                                                              调配方法
' S* y* h' j0 R& K8 O7 y9 \
; H, w5 m: t$ p- t1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,$ f' _! P2 M2 N1 @  k8 w$ O3 h+ q

, G# x; I; ~* [: S. b+ b  `2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可" [0 S9 r, I; A

- ?& x* V) p, J2 w
% l( {! {  J9 l. J1 e紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)7 x7 D' T/ K. G9 s/ N# l$ j9 t4 E4 Q

! d: Y+ Y, Z4 I% X1 z( B# R这个就不细说了。
4 P  f* J2 _& h/ J. z) w. z, M
- A- x9 y& g. s9 P: @" j' K  N/ [0 p& w9 ?# \! F5 S- P
水 (适用于:最后的手段!)
/ l2 P. c3 X/ C+ H! K7 n* T2 A7 z4 u8 q9 Q6 {
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
1 x% k1 M- F/ H$ x9 p+ Z( s1 @, |
# W0 M. N, ?" g7 n5 I4 K
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