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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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转自化学空间   , M  F& ]: `4 r* k8 G5 c
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
9 ?; O2 q, s* a/ `# @
* p2 D5 H  X* H/ G  X+ q  k; E; y注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
3 h$ v; @0 ^* q4 Q5 w2 H/ q) b- F% W( p6 s8 n* f6 G
$ Y: e) ?! G, S  B( `' I
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物), ^9 ^, H0 Y, h& s% p9 C4 u

6 [* r% l* g4 @4 v3 y4 h8 m* r原料                                                                                               调配方法
/ o0 ?, Q3 M/ A' ~% Z
) Z& X; S9 ~) p1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
" u7 q" W/ P5 d9 d! {- z  a3 @/ s7 K* X; l! {$ K
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL+ m# s* Q) Q% \! X0 `  Q

" z4 w  M9 ]6 V$ Z: b3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
3 T( w. E! [* t+ _+ o4 {' o/ L7 I2 F% y9 R$ p1 d
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL2 F7 f/ R" y  ?  |9 V2 M

6 ]8 O1 }. j5 K4 n$ t  ^0 c( m3 G
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)+ Q! I# a: K% Q
4 w2 k1 i8 G) x) J
原料                                                                                      调配方法
& B" f- h! F1 A7 M5 S+ L" V( D
* C, Z& V- `( S1 y" {; r1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。; K* `: I$ V  k, l; D# m
" _! S% E1 a* N2 z( ~* Q
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL0 |/ _# K5 P/ S( P( `' K# z( J

3 @$ i, G! a% k5 P! }: e8 [5 j4 H9 ?! W7 Z
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
3 C7 d  S# ^$ S, R7 h! q
* q4 `8 |1 m; \9 B) C! I( Z原料                                                                                         调配方法
* Y3 l+ |( V7 m5 q* J3 I) t: C( b- F& r/ \& Y, s
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用5 B* H4 B% K, l5 E3 W

! [% t. w4 _4 f* l2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
) t! h! @) c3 C3 _* a
6 s0 g9 J; c+ J, P; I1 ^4 Q3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL0 ?% U3 ~, d- L/ Y  y; y
# r' f1 Z; D2 K
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL/ c- n) {( W$ z  E- W+ E! o0 P

* g: t% d$ q) ]1 p+ h! P! J& P
3 E# ~, @8 G! t# a% g8 h& a$ q茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
9 c& i; \& |- X+ j. u
9 A, Y; t+ {1 L. D2 b* n原料                                                                                          调配方法' X3 {+ G2 g4 x9 V  h, C9 D# a
( U; J2 e+ V6 D5 `
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可5 O1 w9 L4 x$ l* J# E1 E

2 Q: R3 n/ o. S( Y) J% @% F; f2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物); V; ~5 M, Y6 q- x2 u

4 Q, a9 I( {5 X: l# P4 y/ n1 {3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
/ w$ N) i7 F+ o9 Y2 V8 {- B
$ }* M- B8 L' o& R8 _7 n* s) n# O6 K: f# H7 d) U# k
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)) z9 \2 t" q5 l/ s

0 i- q& t, S+ l' X原料                                                                                           调配方法
% l; E; s$ \( Q0 Y2 x
( y4 O  _2 h+ a- {& u1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
* O# K  Z  G6 n+ `2 D$ E. A2 D. |
- I. d  D6 S$ o. `6 l2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
4 @- N  f! H7 y/ @' i- J0 b. E) @; T  @1 M! W
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
* `. T- _" R, q- [4 @( H9 N7 A! B9 k+ v  M1 d
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL6 ]/ U5 \3 H- M) @$ V* C9 Z6 L
: N% O5 b8 v' I" Y1 _* p/ x' B3 y
' j7 p" E+ p: W8 G: A
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
1 @" ~; `; d( E/ C: r6 |* N5 a' n& h5 R8 [% x
原料                                                                                           调配方法
, f) @, R: z* l% O, I9 V" M; S" A7 S1 j
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
! I6 `/ G5 p; F+ O2 R9 F3 E' {1 E2 f0 ~
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点# ~4 o( @$ R) \9 u- U% q9 {( ]

) v/ T! D8 ]6 X& p/ l3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
  s2 X2 o7 @$ A" {) J/ K7 [" t! }2 {$ F, J
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
+ c3 L6 F, ^; `9 t. D9 s
. n6 l/ T  q: ~7 b9 ^$ }; }; q) K  V* ^$ r; F
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
& @: W5 ?& d+ N  ~4 x& G' k% Y3 }# B  r* F% W4 ?- G
原料                                                                                            调配方法
  S2 h: @& d8 N7 Y& n8 n2 x6 C, Z" w( Q) V! M* ]) \7 v
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
7 D6 O% I' h7 W+ k) d4 C: G, a; ?% L
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL3 y3 v/ B7 [: v0 x9 |: X4 B
9 R0 L3 }" H: W$ [& k, E" T
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量0 \# I; Q( A2 ^. @
& r- l. _) m, X5 ^- u$ q# U% I) f
  H: y! c9 r2 ~% i* p
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)* k0 g( B! h" U- g
' T* [# R, P2 e' d
原料                                                                                             调配方法
. i7 I( W& k4 P( @% n
2 b' d' @5 b7 U1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
! a1 e% {) r) H
% L# }- I6 z( C& m) a9 w* C2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
) T  M1 M; e& x. l
5 H& H) [9 F/ K; `" j3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成/ }  O* Y3 T9 |, `; F' p
; ~9 e' l3 L3 v2 S, Y- M& t3 n# [
4.  碘化钾 (KI)                                             40g
; H2 F1 h) M  }; O' k2 H- a  y* L2 W0 L- v
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL: t5 n" `/ C$ G4 C

% e8 J! u! ~% `; M8 t# o
7 P7 I, x( E5 q- O香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
* s* _0 `! |' g( n2 `2 \
/ V$ m+ g- W, Q  n6 a原料                                                                                            调配方法: f% c. n8 F2 o& t

6 I0 N. i$ G+ b) Z1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。/ Y: U* X% O# f+ u- P# O0 g

, t, c5 ~- O4 T7 u7 o2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL: Z6 v+ T" T1 {2 g/ D8 |

! o/ [* z7 z5 N5 h: C6 G4 a3 ^. e3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
# k- E- V& L: h3 v/ I! A4 b7 B
7 ?% ~2 H+ u- D: ^- x0 A8 f2 C
  w! t% c! ]; [8 `碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)+ `% B+ |% K$ E! e. y7 S
7 E$ L% G, D; U
原料                                                                                              调配方法
2 q- Z* O- W9 a6 _
. B, Q; \$ X% c! L1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
- ^& J. s' J& v' G- f$ g+ r$ i/ u9 l
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
- T; [* L6 E6 B7 t5 L1 s* H4 v# w8 w+ w2 f& ]2 S' k- c* ]
9 V0 r, k6 [2 t9 p
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
% [$ E0 q1 ^! I+ v6 F& P% W4 n# j+ X- }) y# q
这个就不细说了。. I9 \8 S. p: ^/ m; w9 B
* @8 P" g" y3 h. ^& w/ b  i

, z" b- K; P4 k5 u/ D3 d0 c" j水 (适用于:最后的手段!)3 X- ]' ?1 D; z' \9 C9 i

7 N# u, u7 A: e/ [- l在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
- {/ P8 t+ Q- r( S. \4 }4 t+ f( |9 ^" P* t; ^8 D2 k' o
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