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[仪器分析] 关于顶空进样溶液配制的问题

电梯直达

楼主

zhubin1127 发表于 2015-9-10 15:56:17 | 只看该作者回帖奖励

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第一种

l N-甲基吗啉标准溶液（0.2mg/ml）：取N-甲基吗啉（0.2）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液（10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。

l 系统适用性溶液-1：取本品（0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液（1）mL和水（1）mL，压盖密封。

第二种

l N-甲基吗啉标准溶液（0.1mg/ml）：取N-甲基吗啉（0.1）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液（10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。

l 系统适用性溶液-1：取本品（0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液（2）mL，压盖密封。

请教大家一下，以上两种方法操作，会有不同的结果出现吗？第一种操作，是考虑些什么因素才这样设计配样呢？另外，关于10ml和20ml顶空瓶，加溶剂的上下限有规定吗？

沙发

楼主| zhubin1127 发表于 2015-9-10 17:28:54 | 只看该作者

xiangever 发表于 2015-9-10 04:54 PM. C, M$ N6 b& K- o
我也没看出来区别，找制定这个文件的人问问吧

那10ml和20ml顶空瓶，对于所加溶剂有上下限规定吗？

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板凳

楼主| zhubin1127 发表于 2015-9-11 09:16:02 | 只看该作者

xiangever 发表于 2015-9-10 06:35 PM
" p# s z% m( q9 M0 j# i这个我暂时没找到具体的规定，不过在《中国药品检验标准操作规范2010年版》残留溶剂项下都是以20ml顶空瓶 ...

我以前公司都是20ml顶空瓶加5ml溶剂，现在的公司20ml顶空瓶有的加2ml，有的加10ml,有的加3ml…我个人觉得加10ml，应该太多了吧

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地板

liufei213 发表于 2015-9-11 13:45:53 | 只看该作者

标准溶液的浓度不同，应该与限度有关第

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5^#

小草鱼 发表于 2015-9-11 14:22:34 | 只看该作者

最终进样浓度是一样的，具体为什么操作不同，不明白！！一直用的是20ml空瓶，最多加过5ml

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6^#

小丫头春雨 发表于 2015-9-16 14:07:54 | 只看该作者

标准液浓度不同应该是与限度有关吧？

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