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[仪器分析] 硝基甲烷的检测方法

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楼主
哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 10:12:47 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测,方法:进样口温度180,检测器温度200,柱温40,程序升温至200,FID,自动直接进样,DB-624,硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml,按此方法就是检不出硝基甲烷,而两月前同事用相同的条件(唯一不同的是换了衬管),就能检出,而且峰型很好,我已经换了进样垫,清洗衬管了且无漏气现象,求高手指点。
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沙发
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21:16 | 只看该作者
应该是进样针堵了。
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板凳
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 11:42:54 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:215 r* Z8 M" a( k* A% `1 C! k
应该是进样针堵了。

: r# h! n$ l! s: A: z我观察过进样过程,很畅通
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地板
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 12:07:33 | 只看该作者
xiangever 发表于 2014-4-16 11:40
, a; T# |( h5 L) I% J3 b前提是溶剂峰也看不到......
7 U4 }' D0 @( u3 [
奇怪的是溶剂峰没有变,只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了,而硝基甲烷的限度低,就直接检不出来了
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5#
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09:30 | 只看该作者
你把进样针取下来看看,硝基甲烷的残留很好检测,我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵,其他溶剂如乙醇等出峰吗?
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6#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 13:52:38 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09+ Q0 m1 V/ Z* @, J+ y2 X$ t! |
你把进样针取下来看看,硝基甲烷的残留很好检测,我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵,其他溶剂 ...

3 L9 O; N! W2 x% [' L! h如果是进样针堵了,吸进针里面的体积也会不准确吧?我观察着,取样量正常,甲醇,二氯甲烷都出峰,但是和原来相比,峰面积都减小了。
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7#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 14:12:54 | 只看该作者
我现在用的是岛津GC-2010,我怀疑仪器有问题,可我又找不到原因,灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。
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