药物分析的方法学验证所要做到的事项（二）

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编辑：xiaoxiao

药物分析的方法学验证所要做到的事项（一）并没有和大家分享完整后，这个 xiaoxiao 继续分享哈           
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含量测定方法验证的接收标准

•容量分析法：用原料药精制品(含量>99.5％)或对照品考察方法的精密度，相对标准差一般应不大于0.2％；进行回收率试验。回收率一般在99.7～100.3％之间

•UV法：用适当浓度的精制品进行测定，其RSD一般不大于1％。制剂的测定，回收率一般应在98％～102％之间；线性：吸光度A一般在0.2～0.7，浓度点n＝5。用浓度c对A作线性回归处理，得一直线方程，r应达到0.9999(n＝5)，方程的截距应近于零含量测定方法验证的接收标准

•HPLC法：

•要求RSD<2％，回收率98％～102％之间。

•线性范围：用精制品配制一系列标准溶液，浓度点n应为5～7，用浓度c对峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，建立回归方程，r应大于0.999，截距应趋于零

分析方法验证步骤：

•验证方案的制订

•验证目的、方法改进背景、

•提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品

•待验证的方法，项目，合格标准

•实施人员的培训

•参考文献

•验证的实施

•收集完整的验证过程记录和原始图谱

•复核

•验证报告

•评价该方法是否通过验证

方法确认和方法转移

•对新产品的方法验证通常在产品开发阶段完成；大规模生产后的验证通常包括方法确认和方法转移

•分析方法确认是指当国家标准或药典标准拟变化或已经变化时在本实验室进行的对所涉及产品是否适用的确认实验

•确认之前应对新旧方法进行核对，标明所有变更细节

•检验样品的信息（批号、规格),变更项目的接收标准

•确认试验的样品通常包括正常产品、稳定性产品

•方法转移指检验方法由转移方转移至接收方时进行的实验。

•流动相PH（±0.5)

•流动相组成(有机相±5%）

•色谱柱（同一厂家的三个批号，或两个不同厂家（同固定相和填充物，尺寸）

•温度（20-25C)和流速(±10%）

•检测波长(±5nm)

检验项目和验证内容总结

•鉴别试验除专属性、耐用性外，其它都不要求。

•杂质的限度检查除专属性、检测限、耐用性外，其它都不要求

•杂质的定量测定除检测限外，其它都要求。

•含量测定及溶出量测定除检测限、定量限外，其它都要求

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又复习了一遍

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