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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 8 R0 l$ t/ X( a+ M5 I3 }
【夯实基础】液相色谱定量分析原理$ T( n! F9 o+ p1 O6 ^1 _
2015-05-21 仪器信息网
7 ]# D- Q7 v* ^液相色谱定量分析原理( }3 ~! e* g, E
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
# T) S3 n& z. {9 I; ]0 D1 y被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 ; }. v6 c8 p: l: x1 F
由已知量的标样可求得定量校正因子
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液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
0 W. l9 C& }( Y H& l3、考查定量方法的准确度及精密度# ^0 `3 J G3 l
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
, \9 q" `- B/ J7 f鉴别需定量的色谱峰(定性)3 V, Z2 h& { v
定性鉴别每个要定量的色谱峰
' r& }+ N( I7 ]6 F首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法5 b5 {8 ?' h* [4 j
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法4 J! F4 l5 a2 M0 L P2 d
确认定量峰的一致性
1 p$ A* G6 [2 z( S确认色谱峰的一致性(纯度)& w; S/ G- T+ A" r3 o% y
" a) B4 }( x( p6 e- i: D. c) |+ f
色谱峰一致性(纯度)确认的方法. k7 j' }# ~% ]! n( Y" o
2996的纯度角理论
) H# h6 |8 t _
常用的定量方法
2 o6 O3 C" o U9 g, F# M1 F标准曲线法,分为外标法和内标法:
6 i( z* j% H& `, ^5 O- d7 G; Y6 @1 {: l. R+ a. Z+ f
外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确
2 R6 y9 z$ x- w! s9 Q' P精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库
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