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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
0 E3 Y+ ?( U& L. z0 w6 b* b8 Q【夯实基础】液相色谱定量分析原理8 _$ f9 h0 s' a1 n% k/ b* x
2015-05-21 仪器信息网# ^3 P" k6 ~' s& |/ b; b# Z
液相色谱定量分析原理/ c' g* P& u( u4 b3 \( \
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:9 x3 v5 C2 q1 N8 D( I2 m
被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 / G) Z' A( V- i0 h) e) N
由已知量的标样可求得定量校正因子 0 t, Y$ p+ l; f: N4 Z7 \
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线8 x! i# S, _, Z) k! _& L9 T
3、考查定量方法的准确度及精密度; f2 o) a3 `- x0 T
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
3 R8 l/ P) Y$ J, ]; L0 E1 Z; _鉴别需定量的色谱峰(定性): A" H2 t2 M; d; K
定性鉴别每个要定量的色谱峰
# c) r2 F8 _7 _; k# g" u& i- v' [6 g首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
5 O2 _5 C- X9 A1 h2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法3 t1 f8 V! h4 f8 ?6 J/ h
确认定量峰的一致性
3 {( L3 K, h8 F- D) v" n* o% T9 h# p确认色谱峰的一致性(纯度)$ e! l4 H; S0 @4 c
) B' h, {4 J! ?( p6 o4 ~- o色谱峰一致性(纯度)确认的方法 F: M* V5 J0 @; Z- S( \
2996的纯度角理论
' {! Z+ \4 }# q/ U5 D
常用的定量方法9 l2 k! q2 \3 o4 w) E( ]3 l8 v, z# U
标准曲线法,分为外标法和内标法:
2 ]4 S& @: T, l X) @3 u; z. }4 E+ v- Y3 }0 l0 x, _# x
外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 3 b( U. ~/ o4 X1 i; t
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库 $ t; y1 V2 c7 y' A' H
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