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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 # c( c3 ]1 G& r$ y! M9 R* R
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
+ n2 p, t7 h, q1 K2015-05-21 仪器信息网
/ U3 y" x/ j+ T# J! A9 a" J液相色谱定量分析原理5 U! B- {* S* c! r- Z# E8 E
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
% R, r4 T6 W" `0 B" i; k5 v$ S' b- `被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 m* T8 e* |) e6 {7 e
由已知量的标样可求得定量校正因子
. |# k# i: i8 k4 R. Y 液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法: 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线) o# X( {2 n9 w3 X
3、考查定量方法的准确度及精密度
Z* ^" |3 ~ B4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
2 H t0 @" S) N$ d/ l5 t鉴别需定量的色谱峰(定性)3 i5 z& L% c, o4 J. u
定性鉴别每个要定量的色谱峰% w4 E0 i# `$ `2 L+ Z( h
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt),通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份,色谱定性是用与标样比较保留时间的方法,判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
6 p, {7 b: P" `6 ?, H2、同时用其它方法:其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 (PDA:光谱图比较、谱库检索;MS:质谱图解析、谱库检索)3、其它仪器方法
5 A2 e7 n R4 t6 v; w* u确认定量峰的一致性2 W$ K( C, R2 [
确认色谱峰的一致性(纯度); A3 Z j y/ e: R3 B' @4 o
K/ `7 n+ c2 F H8 r4 B7 X! u2 z色谱峰一致性(纯度)确认的方法+ e# \/ N" t9 z4 H) \, S5 k$ r
2996的纯度角理论
( ~% e0 \9 b/ M. Q+ i 常用的定量方法( b& y- l$ m0 ]( b
标准曲线法,分为外标法和内标法:
e% O/ ^$ n: V9 J* e4 ^1 A' A2 j
外标法:在液相色谱中用得最多 内标法:准确,但是麻烦,在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 $ W9 J! i/ ]. t
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源:百度文库 2 v5 N9 p. ?8 d3 ]) e& {. J" L
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