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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 " G) d; r5 U/ c l8 e
【夯实基础】液相色谱定量分析原理) ]# W1 B3 B' f
2015-05-21 仪器信息网$ P% V8 L' f& `2 ]4 C! }( w
液相色谱定量分析原理$ r- Y3 W& G3 p3 Z: n! J7 E
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
& |: e7 s9 r1 ~" t* ^被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
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由已知量的标样可求得定量校正因子
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液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
& b V: v( L" j; C3、考查定量方法的准确度及精密度% r4 k* c- v0 ^
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
8 u5 O# X; M3 a5 t1 F7 p鉴别需定量的色谱峰(定性)
, B( V( [: u% x定性鉴别每个要定量的色谱峰
* d/ ~" F4 B' F: f& V首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
! p2 ]- v! A- m2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法$ }4 B, j- y3 {: N( j1 W
确认定量峰的一致性
8 g2 X6 _! r% X0 M! W& O9 m' K确认色谱峰的一致性(纯度)5 n. c7 o! C* b, b! ^1 E
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色谱峰一致性(纯度)确认的方法' }4 a7 f- w/ { H2 }5 y: }$ N, g
2996的纯度角理论
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常用的定量方法- N2 I! m# G& A1 ^( f
标准曲线法,分为外标法和内标法:
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外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 - u) G8 y/ C. A, n. X a
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库
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