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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。/ d5 x6 U7 z* U) ]
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。! V3 v ^ f* W! J
一、示差折光检测器类型:" O, ]6 r4 @; z6 {+ `9 C2 Z
1、反射型:根据Fresnel定律。' Z# @5 c/ w4 O$ [, {
2、折射型:根据Snell定律。4 C7 o! Q/ W+ x( p3 L
3、干涉型。
1 d+ _* ~7 d8 z7 j二、示差折光检测器特点:2 M7 j, [, @) {; E" c
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
7 `3 G2 A' J( L# J2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
$ Y3 z! S) r, k. H三、示差折光检测器应用:
9 R, C* D# M" E" _0 D* r9 B1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
% ~# U {$ |1 \" F2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。4 J) f8 Z5 O- M4 i2 X0 B
3、在制备色谱仪中经常使用。7 `) F4 E; a, L1 y) J2 l% C0 V
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. h' v6 s! e7 M; _( ]% m优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
) Q0 y7 ^/ w' {缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱3 N+ d+ X* l7 a5 E* z+ o- q" Y
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应用
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示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。 " o, I/ j* `$ v% r& {" d/ U% S) v E: u& O
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