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[化学分析] 想请大家帮忙计算

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天空之城 发表于 2014-11-20 17:03:18 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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本人对残留溶剂的检测不是很熟悉,特此求助各位大师:  q  J* ^8 J  y& z( z
残留溶剂标准如下:
. y7 a. S- G0 ?0 p- w残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取丙酮和甲苯适量,加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法)测定。取对照品溶液顶空进样,丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定 。
5 w% E. H, ^4 X% ?问题: 在此条件下,丙酮的限度是不是5000ppm,甲苯890ppm。谢谢!
$ F" P* a! m) x# D" T! ?- n! C
3 `3 ?# \  U: ~. S0 [  z' q
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13#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:31:06 | 只看该作者
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM/ V! b5 c! C- |8 ~5 }  c
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

" y0 a& l- q3 c7 S是的,非常感谢,明白了
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12#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:28:30 | 只看该作者
bomengr 发表于 2014-11-21 04:08 PM
5 Z8 e$ Z1 u7 Q# ?法定标准就是这么描述的。5 }  R( B% R$ w2 ~
定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度 ...

0 c2 Y. v2 m! l' ^* p呵呵,谢谢回复,已经和药检所确认了,上述残留溶剂的方法确认是有问题的,最后的标准限度是按照中国药典规定的
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11#
bomengr 发表于 2014-11-21 16:08:19 | 只看该作者
天空之城 发表于 2014-11-21 08:24 AM
" x$ F3 ~  p9 q* j" e( @最后有没有问题呢?
7 Q' n) X6 w) f) J+ J  r
法定标准就是这么描述的。) s9 S8 o; G% A, S: }( ?4 y, r0 a
定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。

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呵呵,谢谢回复,已经和药检所确认了,上述残留溶剂的方法确认是有问题的,最后的标准限度是按照中国药典规定的  详情 回复 发表于 2014-11-24 08:28 AM
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10#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 13:38:06 | 只看该作者
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
& F7 T1 V0 R) g" j100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

+ ^& a& E& ~/ H, o非常感谢您的解答
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9#
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49:33 | 只看该作者
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

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非常感谢您的解答  详情 回复 发表于 2014-11-21 01:38 PM
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8#
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49:20 | 只看该作者
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

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是的,非常感谢,明白了  详情 回复 发表于 2014-11-24 08:31 AM
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7#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 08:24:54 | 只看该作者
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM* Z' x$ g/ U0 t2 B; t
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。
6 s" G1 s0 n/ t2 @
最后有没有问题呢?

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法定标准就是这么描述的。 定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。  详情 回复 发表于 2014-11-21 04:08 PM
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6#
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17:43 | 只看该作者
天空之城 发表于 2014-11-20 08:02 PM/ d" S7 A8 g: Y
总想更明白点这中间的计算过程
( l, w$ V9 i2 D# I( j, c, u
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。

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最后有没有问题呢?  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:24 AM
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5#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:03:39 | 只看该作者
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM1 q; p& w5 x) i% Y. `
同意楼上的,你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念3 j8 L! S" v6 n# q

  o! w7 ?9 x, z2 C& o& x! R一般情况下,这种含量测定的做法都是一样 ...

0 j( E& ]6 E3 E) m. d溶出度这些都明白,我就是利用外标法计算时,感觉和中国药典的不一致,想知道是不是自己弄错;
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地板
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:02:17 | 只看该作者
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM2 N3 I0 {  I4 @4 t4 Y4 ]
对照溶液浓度,限度浓度,限度7 F2 W7 F7 N& [% c: {& A
不同的概念
* r+ e7 J) F. @7 e$ q2 l
总想更明白点这中间的计算过程

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遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:17 AM
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