探讨：对照品效期问题

                       探讨：对照品效期问题

前言：昨天有朋友说到对照品有效期的问题，有个朋友专门去请请教了对照品的问题，都总结给飞飞了，非常感谢！

对照品当然有“有效期”的。

一、一般，对照品有效期的建立，都基于原料药的长期稳定性试验的数据，所以，如果原料药的retest date是3年的话，一般其对照品的有效期就为3年了。

    这里需要说明一点，在欧美，一般鉴于对照品的质量关系比较重大，所以，对照品多有严格的“有效期”，不能象原料药一样通过retest来确认其是否可以继续使用。一旦到了其有效期，就坚决放弃使用了。（当然，如果长期稳定性考察结果表明，其有效期可以定得更长的除外。）

另，在中国，好像现在一般的做法是，中检所提供的对照品，如果其表明了有效期的，就在其有效期内使用。超过有效期的就不要用了。
如果，对照品超过有效期了，但是中检所没有提供新的批号的同种对照品的，现在好像是默认大家可以继续使用至新的批号的对照品面世之时。

二、首先回答问题：对照品没有具体的有效期——中国是这样的，美国也是这样的。
     但是，使用时要注意以下2方面：1. 按照中国惯例，如果有新的对照品出来，那就用新的，老的对照品自动失效，但是，对于多长时间出新的对照品没有具体规定，也就是说对对照品的有效期默认为永远有效。2. 根据美国药典规定，不管有没有新的对照品出来，老的对照品都是永远有效，除非它降解到无法使用了，但是，美国药典同时规定对照品至少每年要复标1次。
    如果对照品只是做鉴别定性用，则复标后（HPLC法）只要发现在原位置上出峰就可以认定为有效，因为它仍旧可以起到定性的作用。
如果对照品是用来检测含量， 而在复标时发现对照品的含量又有变化，则分两种情况考虑。当复标结果跟原含量相差1%以内，则仍旧按原含量参与计算，说明对照品仍旧有效（认为误差是操作引起的）；当复标结果跟原含量相差大于1%时，则根据复标后结果给原对照品确定一个新的纯度，并在以后使用时按新的纯度参与计算（考虑降解引起），而老的对照品仍旧可以使用的，只是纯度变化而已。也就是说，只要主成分还在，不论降解多少，都可以起到对照品的作用。
中药的对照品，可以参考以上的原则执行。

三、对照品一般不设有效期，只有复检日期。
不过企业为应付GMP检查需要，可以自设一个最长使用期，这样购买时可以按量购买而不至于浪费。
此外，很多对照品不是中检所生产的，企业生产出以后送到中检所标定，含量达到一定要求就可转为中检所的对照品。中检所也不可能每个物料都自己合成。

四、就对照品而言，下一批号出来时，则上一批号作废，药检所一般都是这样判断的。新批号出来的判断就只有到中检所去查，一般会公布的；没有新批号，就可以用，如果时间长，之前做纯

大家有这方面的意见可以一起探讨了！

个人以为：对照品的有效期不是规定出来的，而是验证出来的。
从事过多年的检验或研发的朋友都知道验证的重要性的，包括环境、设备、工艺、方法等等无一不是经过验证合格后才能使用的，所以我认为对照品的有效期也是可以验证的。
就像楼主所述的那样，鉴别用的对照品只要通过复标证明成分峰还存在就可以，但是我认为这还不完全，应该把成分含量做一个控制，否则含量过低会影响鉴别的结果判断的。含量测定用的对照品更是应该监控含量的变化情况，并将其最新含量进行重新的标定，仍然不影响含量测定时的使用。
对于价格较低的对照品我们可能还不是很在意的，但是那些价格昂贵的对照品呢？其实和很多人一样，我也会为了节省昂贵的对照品想一些办法的，比如说可以对一批原料进行精制，并用对照品进行标定，当其含量达到95%以上时，就可以当做工作对照品来测定含量。如果我们对工作对照品不放心或向考察这批工作对照品的有效期，可以定时用国家标准品对其进行标定。
所以，我们可以自己验证所需对照品的有效期的，而且这也完全符合GMP的精神。个人观点，仅供大家参考，如果不足，欢迎大家指正。

谢谢分享

分享及时，非常感谢，支持

具我所知，usp对照品有有效期，新批号出来之后，之间的批号还可以过渡一段时间

谢谢分享！学习了！

第一段，不认同，哪里看到外国标准品有有效期了？
举个例子看看。

这个问题，是否还存在一个可追溯性的问题呢

谢谢分享！学习了！

很有实际意义的话题，对研发、检验都很有用