药品冻干过程中共晶点变化

各位大侠：       上午好！
       昨天小弟做了一批冻干制剂，设备：宁波新芝冻干设备有限公司，型号：18ND，产品名称：****钠，用手动模式进行冻干操作（因为新立项品种，各个参数还没确定）。发现的问题：预冻时和升华阶段共晶点不一致（预冻时：-17℃；升华阶段：-22℃，本冻干设备有时时检测共晶点的功能）。疑问：①难道是我预冻没完全冻实，不对呀!在药品共晶点以下保持了2h呀？按理论应该是完全冻实的呀？②共晶点是物料中的水分完全冻结成冰晶时的温度，升华阶段不可能共晶点会降低呀？③难道是这一批有偶然性，还需要做多批验证？④骨架剂等影响，目前处方是API、甘露醇、亚硫酸钠.......。
9 H1 Z3 u% b3 b/ f1 L, P      有大侠遇到过此类现象吗？渴盼指点迷津哦。

这是一个好问题，顶上去！

会不会是探头接触问题？预冻--液固

论坛管理 发表于 2016-9-8 08:52 PM
! Z2 n9 {. M& R7 E个人觉得会不会是没有冻实诚！
跟你设备冻干面积，设备有关

谢谢您的热心回复
0 C) |* t9 H/ f  \0 e嗯，下周一我再进行冻干摸索下，有改进或其他结果再次反馈哦。

Will_2016 发表于 2016-9-7 10:39 AM
可能是没有完全冻实，样品量是多少，还有冻干面积，跟设备一些因素有关

# H. e( g$ y0 _* m! N7 e# d谢谢您的热心回复。
" R$ ~9 j# c% v9 c) j* J应该冻实了，因为不会升华阶段比预冻阶段的共晶点还要低呀！是这个道理吗？另外样品量是20只，昨天出箱时发现有两只喷瓶了。该设备满载约150只（10ml西林瓶）。
说不定还真是预冻没冻实，下步再优化看看。

个人觉得会不会是没有冻实诚！
跟你设备冻干面积，设备有关