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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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, o: T1 O7 Y; j3 Z作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
( V3 I7 c4 f, H% D+ e, ]
, d# e1 j  `  o! u注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!+ I) z) X: x9 ?) g3 V
% C  m- j' e$ [/ e* F
1 w! K! W5 ^1 Y7 J' e
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)" _9 R) V/ ^/ a* n- H6 l9 N4 L
5 A7 s' g( w' m! `' |
原料                                                                                               调配方法
/ d" ~# B8 o0 j0 s* c: v6 C5 R5 g& B/ g
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
' R$ P5 @) J( G' E" Z! {8 m1 n6 U. K+ z9 P1 a, D: L  U
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL0 L9 q: h5 C( v- q
3 C5 C$ i- D8 T( J0 X# Q- r
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL* k1 w- ~. ^8 K' v7 c5 V

5 B! M3 U8 m) y  _) Z# r4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL2 {/ S2 v4 B# ~! S
* b3 R' f+ j7 [& M% ?# Q" E8 h

  O0 L6 A1 {% I- ^' |% z磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)2 t  A9 m4 T  o/ M

# e' }% V- q  j原料                                                                                      调配方法7 l" g% v( b/ Y+ B  z, x

: T7 R& t- G0 K5 @# w! G9 c1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
: G' P5 t$ N& W" `$ ]3 j  s0 n1 ~! e1 p" }
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
) v0 b* I7 l# r' H
# O. c& p. L& q- ?$ S
' [: y, T4 S7 Q铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
$ o# ^* A! ~9 z. C& [6 \. |3 d: b' @# f% f' Y+ |
原料                                                                                         调配方法
: X  n1 O/ A0 R
+ J+ ^& m  ?4 s. n* \* j% K/ H1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用) b" x9 J9 k1 Q- Q' d9 c
# z) R/ K0 n1 Q. R3 J/ c5 n. t
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g4 u$ e3 o' e# t

7 D1 O+ C6 ^6 H3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL1 g1 s$ `6 ?4 F8 o, z/ W% Z
! E8 t1 |' h7 G
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL. N) S* U, L1 a* y/ m5 @* ^
' c, F8 g- Q) s/ w4 ]

: F. E' B; w5 o$ o& C茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
2 S# {8 [% V- Q" i: @, Z; j0 ?  C
原料                                                                                          调配方法
' E2 s8 C3 ?" Y2 Q
: q0 u6 C+ |! c9 N' n# ^1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可9 h  S2 Q! ]' d3 K( R% i

( ?& V* x: Q: N) Z! z) r1 a2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)1 m. @: R1 D( v/ c% x! n

$ M7 t7 Z: ?. U; C1 v3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂4 d* y- d9 i! E' ]9 q  c) {% O

) P0 E" k/ {/ p. [6 u+ u3 ~2 o; ?
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类); c) h" a$ P. I! K
3 ~/ A- d& k$ k( n) D3 F/ `! u
原料                                                                                           调配方法
+ Z" [. w& Y+ [" I
  Q4 W6 Y' V6 T" q1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
0 C, N! ^1 ]2 R
. K' F5 l% o8 s3 A! @. l; P2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL- ?! N) e' ]4 C, M1 ]

2 k/ B: A) ~- x1 K1 L$ B3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL9 A2 W' Z+ u4 L. T: S1 E6 Z
! X8 B8 F8 T% w5 g. p: O
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL3 V0 a# S0 p7 A

% _1 u& t6 G/ d! U3 g2 z
4 f8 U4 }' `: M% s& M碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
2 M2 P. j! W/ n' \% s8 G4 G& L/ M% p% P1 e: w+ `4 Y+ {
原料                                                                                           调配方法6 i; n  A# n' f6 n# c; B% z' ^

& [( c; q& s- f+ ?, E3 i. Q1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
  S% l/ J; @3 g. J/ x/ j! j; k: Z! K, ?5 @( Y
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点, i" `" ?5 Y2 V' |8 i6 ~. L

! ^7 c2 s* {+ k" _3 G( g, M8 n  u3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置" j; ]  N/ V$ U9 M8 U) ?
! [+ D5 }2 q" c+ l8 f( ?
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL; K' {% @/ {4 a" @0 f

) r4 A" Z9 [$ X% b" y, ~7 `) c( b
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)+ S0 y0 U  {. w8 _

3 ?3 Q3 d  h' j+ r% Z原料                                                                                            调配方法" ?$ a/ O- g% b
2 a0 X2 {/ F% q
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。1 x6 Q% g& n4 I+ y5 B$ G
- n# Z- a* O! Y6 ?  ?
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
) c" m. o9 ?& n
% z$ X0 X4 v: c6 ?2 G1 T3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
, y6 S& R6 `3 \
, \0 m0 F( |0 g+ ^4 `2 L+ A
9 z7 U* ~" O3 u1 X* d+ k& _DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
% B; b' y4 v( T' [' I# X# U* P! H/ M$ B9 L# F( F2 k/ w1 B
原料                                                                                             调配方法2 _& f* t4 C" d$ t6 H# }

) j" Z4 p* k6 F- i$ D' y9 H1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
  i8 F  B/ m( g& y: Q) g0 O9 c( z- L. I
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
& }% T, V4 P4 v! Q- D' d6 @6 E7 a* P. s
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
% W( y9 G1 D/ p, r% ?6 n/ e: I+ }
  L8 Y' \  Z' W) ?4.  碘化钾 (KI)                                             40g/ G6 g) S5 G- f5 K6 i/ K! t8 o
% B0 F3 ^8 D6 Y# o* ?
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL. m  C3 T' d0 s+ k7 [7 s  B# i

/ D8 G4 O$ K: m* h2 \& u5 [% L/ ?, {, ^( N0 K5 S" l: z
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)8 h7 d/ u! G# |; ^* n, z
6 x3 K1 r+ [) a- M/ y$ |
原料                                                                                            调配方法
$ K+ o  C4 G9 t) f% h# ~. m3 w' f1 ?
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。: g0 M7 _  C' ?" w) C% X- R
* {- E& n. C4 O
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
! y( a& S# i8 u. _  }+ I) ]3 ^- D0 S; {4 G; w& U9 A0 x
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL% R0 E) G0 D* n9 }; l. ?2 Z  k

9 N3 k% s+ }( E2 Y  b5 {2 K" S6 i5 D# O$ S" F
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
& W! S6 z! h6 A/ |" @+ u7 |" V7 f* K6 S; r' w
原料                                                                                              调配方法2 N) h6 x8 [, q

) ?) ~( f* ~2 i# M& E1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,* K0 ]* q1 m) O/ |$ x+ B+ l

& I, {, v$ ?( J) A# |2 u. ?% u2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可5 b6 K% G" s1 O  v* T
7 R6 z7 M9 f/ Q; g- v. d- e7 V
; \4 e2 W! a- n- y1 }$ Y
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
. _9 N1 `: W4 c% o( _6 {- x! k9 w" o  H" ]$ o) n) x+ F
这个就不细说了。
9 a6 r+ W5 }% N
! N- n) Y' f  A' n' x
! t; Q- W6 Q# c5 `水 (适用于:最后的手段!)7 x9 Z8 Y5 g* d3 v( l3 I
) Y& W2 n& g7 I
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)+ p% e3 D% L( n. v" c
  ?( Z  L( Z& E9 I: @
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