【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比
8 x) x2 v/ V3 z3 |3 P9 Q- c

由已知量的标样可求得定量校正因子
4 x( v$ |% \3 V: c

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量

8 S9 m1 c- B, u' J2 l0 M

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量

5 @- U m% m) A R W) b. T

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)
1 v; u8 x; L0 H2 b4 n9 y

: L7 E8 H0 n% O7 m+ \/ j6 R" e4 s

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围8 L0 `4 K6 I3 n5 J9 G3 i8 A

2 I' _3 d1 D$ o. v* [

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线6 `+ I* h' T, ~
3、考查定量方法的准确度及精密度3 d) F8 h: C  d- h/ s: k) Z  J! P$ ?
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果/ d) O. _& Z' z$ I5 j
鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰3 C' B9 P) s: _: z  {
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法% G3 M. H8 W4 F! ~
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法, W5 x$ G* W3 I+ l: ^& ]# }
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)
; y- w. r6 s5 u  W