【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

, Z( y, ]2 U( M* g' x

由已知量的标样可求得定量校正因子
9 g7 f/ F. O, A# q, ^- h

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量
, l, R H# d/ \' G0 [* E& E

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量
) K$ u8 v4 X" f% t' G- P: K

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)5 X6 c$ [# n" ^* u7 h

4 Z6 p; o) o% T% X: @

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围
' U6 ^6 r9 e- n, T

8 |! S/ u2 U! v" k) B, g

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线
1 {3 U e& f- S) @3、考查定量方法的准确度及精密度
7 t6 }0 s# H. p& w( p& d$ c/ r4 a% {4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
# s+ k/ d7 {( q鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰, ^3 R4 O; x; D% y* u
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法2 `1 S. g9 I+ J/ Y3 d0 L
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法! g) w7 S" }5 M) \: N- `% K
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)+ h% H# E: B0 |: U) `% L6 ]