【夯实基础】液相色谱定量分析原理

电梯直达

楼主

xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

|倒序浏览 |阅读模式

马上注册，结交更多好友，享用更多功能，让你轻松玩转社区

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

) v3 n- a a; w, X5 `0 O! r

由已知量的标样可求得定量校正因子
; r5 K) {; n( |4 j

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量

' x. m' X% h4 u: ] ?! T, G: y3 B

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量

2 S( F/ K6 t9 R" G8 N! }! A

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)
: X: k' H6 M: ^( N% k) p

% C; r; Y( h9 G) Q( t: A

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围' d) L0 c0 M) \2 Q h1 y

% C* }' s7 t* e# }' P

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线3 N8 B" ?+ q+ F$ h' W8 @" P g
3、考查定量方法的准确度及精密度
+ w) E y! e7 K' ^4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
" E8 J3 X1 _" g, D鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰% L% ^1 s7 m4 M1 Z; |; k9 @
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法' g: O8 p/ S1 z' X* _6 i
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法9 X9 J8 ^$ k% a8 I# J
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)1 x' i/ e# ^# Z" c* V: ~" B0 x$ s