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摩尔取代度(MS)照气相色谱法(中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E)测定,应为0.37~0.45。 色谱条件与系统适用性 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氦气;流速为每分钟8 mL;分流比为1:20;进样量为1μl;清洗溶剂为二甲苯;初始温度为50℃;维持4 分钟;再以每分钟15℃的速率升温至230℃,维持4 分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。碘乙烷峰与内标物峰分离度大于1.5。内标溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中,用二甲苯稀释至刻度,即得。供试品溶液 精密量取本品1ml,置5ml 反应瓶中,水浴上蒸干,再在105℃烘干,加入己二酸0.10~0.15g,内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL,用垫片及铝盖密封,平行制备5 份供试品溶液。对照品溶液 在7 个5mL 反应瓶中,分别加入己二酸约0.1~0.15g,内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL,用垫片及铝盖密封。反应瓶称重,精确至0.01mg。用100 μ L 的定量进样器向反应瓶中分别加入碘乙烷10 mg,,20 mg, 30 mg,,40 mg,,50 mg,,60 mg 和70 mg,再次称重,精确至0.01mg,计算碘乙烷的加入量。反应瓶称重,精度至1mg。将反应瓶于150℃加热10 小时,冷却至室温后称重,精度至1mg。剔除失重超过5mg 的反应瓶,取4 份供试品溶液和5 份对照品溶液,分别量取上层液100μ L,置自动进样小瓶中,立即用二甲苯1.0mL 稀释,迅速密封,摇匀。每个样品重复进样2 次。 问题:我现在找不到一种合适的反应瓶进行试验,我已经用现有的顶空瓶进行试验,以下是我做的实验和结果 1.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫-------结果:瓶垫胀破,且铝塑盖边缘鼓起 2.Agileng的顶空瓶+Agilent的瓶垫------结果:瓶垫胀破,且铝塑盖边缘鼓起 3.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫+铝垫片-------结果:顶空瓶破裂 求:谁能介绍一种适合上述反应条件的反应瓶,谢谢!
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