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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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转自化学空间   + c+ U% s, W) q" K3 L  V
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。0 Q# {" ?% C% [" Z% ]

5 Z+ X6 |* N/ }注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
) C7 Y- W9 [' {/ `$ n7 @8 O
1 n/ J8 H- a& ~, S- p4 X$ y7 Y' {, A8 `3 s/ d
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物): S- e/ t) G6 P/ d9 t

7 t5 P; k1 f6 N; _/ R" j: Y( o原料                                                                                               调配方法
% |* L0 {; w% F4 G7 n0 v: m, R' N% ?; `0 b
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。; r- H- _7 A) l& s+ W
; f( j( V  A+ w3 T" v9 J( O, Y
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL  }* o, R3 R& n- f9 [5 P
5 {! t) z: N) K; f( C
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
# p" u0 v3 i# g( P7 d9 s# b, B- z3 A7 x8 L
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL; U& G3 p# d+ D3 N- X) P
; K/ {  m9 B- D$ y5 w$ c

0 g$ @; Q7 ?' g磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)" W8 N/ Y& ]$ p1 s. E  K

8 m) J- R& ^2 D/ l4 x3 I# y原料                                                                                      调配方法  y/ Z0 g$ {* d( }$ L

5 ^, j+ z+ _) P) c1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
6 H& R" m7 B  e: Z( V! [- Y
' A2 Y1 K9 Y! p' y% c$ ?2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
8 o, u) q0 s* W7 J0 T) o' C' N
: g, T: @0 t) W5 h8 s" @) z7 I0 E- e% @) u) T' @( G5 o6 _
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)! K: \+ o2 X/ T$ S$ \% L

; A' R7 s  V/ s) w8 o& I: q+ q- m原料                                                                                         调配方法* }$ C! O% P5 Y& A! f' Z  J6 E

  e) V- b0 E; |5 E! X1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用& T- A! a' J. W7 N( _

7 R3 @6 }% G0 ~7 o2 g2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g7 w; P  o5 b6 i; o

) A  _$ w3 U: E; Z9 H  e# A3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL+ y. b7 @/ H7 |- M9 `9 d
2 K& X8 m, G% `' \; n
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
3 @! m3 \# d4 ?6 U9 r5 J9 m3 ^# m( V6 E
! p9 z6 @6 U1 W6 ]* P$ f
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)) p! i6 C1 {' }2 s& L

7 W/ d' I3 T( ]" K3 J原料                                                                                          调配方法' i4 o1 |6 D$ `; i* z
: c$ U. s2 y0 t
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
" Y9 L8 }0 ^( }- ~! c( g/ V5 |* y. {1 s1 c$ m9 c6 U
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)& C1 ]% V9 a+ C3 s7 F& I+ k% B1 Y
# e' Y$ X" F  ^2 o, Y( x4 d
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂6 K' h9 D9 w3 n7 @0 q& z7 u

' c2 V4 ?0 I. e
3 `: ?* d% m6 p! C' \二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
/ f% x9 Q+ V5 g) z/ y* ^, ]$ w  }! n! Q$ e- b# [: k5 f
原料                                                                                           调配方法1 m2 s- t, I. e7 o4 G
' M3 G8 ?2 i3 z5 Q" y& n
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
' X- N0 l7 \1 U, w9 S( R* _: d6 p" X; C6 @6 e
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
, m, H7 `9 c! k
' f6 E5 e6 c  u2 k# u3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
) X) d$ }" D* Q9 [6 @- `8 q, n" C" p  i& l6 D0 v
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL5 t* u8 P  X; R; g- ~9 T7 }

% z/ k2 S+ {5 E% O8 |0 R# B% _
( m5 {1 P$ C/ v0 q& k碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
2 M$ R, n% ~; D
/ _; o: C6 G* o1 L$ p原料                                                                                           调配方法
: q: F( X$ G3 N, t" \2 T) J4 |; ]
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
- `. o4 A+ V( P2 W( I$ W  m2 Y, U: H+ I% m+ j) Y
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
, E" U  n% f8 a7 s% n: e7 ?/ V8 D! M+ U! J
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
; u/ ?$ K; t1 u/ ~' Z
* S6 ^) y, b2 f6 F9 E1 U! m+ j5 A$ i4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL8 Y$ q, [9 i2 e! `* T: ^- l
  Y; {; c1 |3 R& a" y3 e! i

3 s4 D$ k( V$ k% z溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)) s/ Q$ L( I! f
- u& \  k, n. P- r& H( K7 a  C
原料                                                                                            调配方法
, N% q- Y" @/ l0 d( v* @! w/ j5 S# C+ }' P
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。# Q! D; n/ k' e( {! K/ g
7 u5 [% ^, U1 z
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL5 q/ W8 n& x( z( F

3 d/ K+ G& t. W% c9 P4 |' C3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
4 p! T% h+ y/ P) V3 z* S! W5 C5 c1 ?& x4 {7 S

" ~, j$ l( F9 ^5 [/ eDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
: Y8 c: L7 x3 Z- R3 ~, |. J% `0 e( O
原料                                                                                             调配方法% i9 k8 n! d$ z+ ~
$ D# L' e; ~( N+ e$ D' t( X1 B
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
9 H5 x" v  C! d  d2 V0 i6 t0 g; m% Q5 V6 v3 F0 `$ U* e7 n
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
# O/ w8 s+ N  X4 [0 A" @- C
, @8 q. O; `4 k3 e7 G3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成) n! x0 ^2 J7 t& s$ z3 C% L
4 N) j3 ]$ j$ p5 h$ s
4.  碘化钾 (KI)                                             40g: h2 h* B5 x' D+ |% J+ y/ E: ?% ?
! V' w+ l4 c4 d( H: z
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL/ E8 f4 M3 i: B5 l, R/ e
; H* }# g" m- `* T

% C! T( z( Q0 W/ H香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
& t4 f8 a$ {1 D# u. d. n' \+ V9 A
原料                                                                                            调配方法
! |0 e& n- }* ]% [
5 p9 F0 q" \* @8 U1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。$ L: k7 y7 Q& I% b1 c: |( k

; h8 C0 v* g4 g9 m7 O3 N8 h# R4 A2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
/ \) z- ]) A4 y" d- M9 S* D9 P) e" i2 N+ Q; ?
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
( B& m9 K$ _: S4 i: J6 G( n: o: E0 Y7 Q0 C
% |$ C8 h+ n0 ~9 E6 B6 y2 V, \
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)! l! w" H; ?; a- e" I
9 d$ N3 W( u4 g! n2 E9 p# R3 f: i: s
原料                                                                                              调配方法
' f1 Q$ c* U- j6 `: E8 [  ^) m3 r# h  L5 `# ?. W* K" J
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
' y) w4 c5 v0 J4 z+ b0 H1 V3 h+ S9 W( v( A" b6 S- n9 h
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可9 ]" B5 a7 M& U

- [( D# }6 N# T( j
/ R/ `. ]! z7 r紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
$ U; `% o2 a5 w1 {( J8 f# `& ]0 W# H5 C1 ]% x( U4 X/ c
这个就不细说了。
- ]  y' j0 w1 n& O" P  l8 U& c2 S3 Z

  e5 E: G! s1 [* Q+ c0 J% ?水 (适用于:最后的手段!)
8 f3 V( R, O( x+ {' q' T9 w- s0 e! t9 _
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
. P- X( p% A9 w8 z, G) y' M& z/ _5 Z: G+ L+ k0 j
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