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转自化学空间
' k1 P: h3 N/ h1 C) N3 \. n1 u$ K作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。! i8 L' @5 J5 P8 t2 v4 h. n
9 y8 E. k" V7 F% @/ J' Z
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!/ a$ t# X2 v) [# J4 B- K: m- O
9 Z4 s; N" G1 }3 w
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4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
, E6 M& y9 b+ u3 g- K2 t$ x
# W( J: ]% D. d6 k4 u8 a* m原料 调配方法
2 I6 r0 Q5 b4 Q9 Z) b# l1 M6 O+ R( A: Y# a3 s Z7 t
1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。8 k( {2 Z2 N: J5 h/ T
2 o0 H. r' k3 C, t' t ~0 r" V
2. 醋酸 (AcOH) 5mL
X0 ^; C0 W/ g/ T- N' f$ X8 ?
3 b" |/ t7 R$ @, F: ?( K3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL k1 w2 M( ~* }7 m9 R Y
3 y! s# l3 m% G$ z
4. 乙醇 (EtOH) 478mL2 t4 E9 [) c3 B- d
# z! `' p: b! ~9 v6 F4 j- I( }" O+ r$ ~% c
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
8 g4 x" i5 ~: e# e( K& K8 H+ v0 L4 K( s# g# V8 O
原料 调配方法
" R( @: ~4 H5 i% w2 f; ~. O9 Y I2 B
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
" \) u+ u8 z$ ~( M4 m: B8 {
" N7 p. D! r" t' v u: V& j2. 乙醇 (EtOH) 100mL
; [7 V( o6 Y4 _* D# y' ?" D; o5 n$ u; m3 A. r
3 _9 e9 q0 d0 {; m; K: {铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
4 K3 m/ h) {: F. {" R9 G
0 n8 w' p5 ~# D3 T1 J, H% T原料 调配方法
! X) a7 u. D4 m7 Y+ ]3 `# `9 ]/ k) T) {6 I' V' h7 B: Q8 q% d: i
1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用9 w$ V) f) c, S6 l
. g! V% H: H% |) J5 k% j2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
* ^/ j% t+ N: ^3 a5 f. h2 V: Z! G& U$ [) N- q! V8 Z
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL& C& s a6 W8 V7 w* ^" m
D. e$ J, s5 C; @ D: b4. 蒸馏水 (H2O) 450mL: Q/ E! Z/ h& z; |% M
; @2 B; E4 G# W1 p8 v
+ m% p# v8 M V. z茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
" e4 r1 _( A7 m; }2 L7 ^( w/ l1 d; D3 W- f" q9 ~. c6 X8 j
原料 调配方法
9 S6 m* T7 `" {2 B0 z v# N
9 [. k6 q7 j) r" B8 b4 Q- S7 f$ ?1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可
* d# D3 l* N7 p! E
* `0 G+ ^( L! `/ G9 i2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
( T$ x6 N l4 E7 ]' ?
& Y# {+ K: S$ r X3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂- `1 ^* N7 u! ~6 R5 Y: X1 A# Y) @
, \+ d! ^ `1 O( i- y0 C6 s) k+ L5 |9 V- n: N, c( |2 R* X; P
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
* U. G- h2 c8 H
" s# c7 V- f( e6 H% U8 R9 B. A原料 调配方法" h: ~: v9 ?, k
7 H k. e; x( O6 ?" ^' C/ r1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。4 F! m) A$ U& ^* n8 W9 ` |9 `8 @6 _9 [
" v; E$ T! w7 V2 [
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL7 c& e2 |; B8 q5 o/ j5 o7 r( s$ d
( t6 T5 L. l0 J) |
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
. A1 K# z" M; ^) H3 F- j7 T" A3 }$ H0 A5 p) X
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
! t% k( n( o! n3 n2 z/ Q& X* i' X' t/ o. k+ X
' M6 O' _) }2 X/ `5 W碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
/ X1 z0 w* o+ B0 M+ b% n: Y9 s" Y; a9 P& \1 G S% J
原料 调配方法
$ j+ G' n' b) a- H4 g$ B2 v
4 U/ b, S$ X* S6 @! ?1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。) e5 n/ z) u* P% [$ w' g) B9 F4 l( r
* G1 h0 }+ R$ ]% R9 V; z
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
$ U, w8 l# k& m8 J$ M) d8 y5 @0 j$ G) S
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置2 I$ R; u# Q0 M6 i: A: _* e( ?
' S" j _( H$ x9 O+ {
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
( }7 D, i6 d- P
$ b2 M' B% X8 w, G7 M1 q
, I: x T8 T3 m, ^' I溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)6 s0 D/ l% D4 G4 c
7 ?( i- Z, S X' h5 z2 s原料 调配方法- P7 V! X5 w: [, }, @) v7 O4 K
* Z; c4 S Z4 b6 e$ H% w1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。/ a3 K$ t' }% B# e
1 p- P! \" @0 k, U0 b0 S; I* S0 z, b2. 乙醇 (EtOH) 100mL
' ^# `, \) E& V( ?- `& V% ]; h& G. f: [; ?% ^& H1 }
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
) i9 Z1 }( t# k# c. W
0 p9 `1 p4 t7 {, g4 L- b0 @
$ N3 L Y; X1 ?$ L4 C( V! j$ {DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)8 u7 @0 \ A- @( e2 J
. ~* t: T; n1 S- R3 c% {: p& ^
原料 调配方法8 w' |* M* \" U
0 m0 \4 }) h1 d
1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+34 z- Q9 s5 `/ L! ]
2 u8 E6 u' ~# L+ K; F Z) ?
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+5
# R& q3 S' Y* x4 x. r
- ]3 o/ G4 @! i2 k& q3 P3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
) [4 p6 ~. Q: b( v) Q+ Z9 A- b
. r) X7 [9 A$ x+ K6 n0 ?" \4. 碘化钾 (KI) 40g
1 s4 u* G6 {* W0 B4 R
' k0 `6 E' S2 K' J5. 蒸馏水 (H2O) 100mL" b t% x8 X3 d4 {9 S
4 t+ U% t9 W. T: x, m
$ g) C" b! a( F' l! V! F
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
# n# X0 ?& K; k3 e/ C$ f) L2 M, H T) L/ f! S) D" _' y3 c
原料 调配方法1 t& `8 U- V) m0 U( c' Z
8 {" o$ I+ D% @% A) l1 {" l
1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
8 Z- F% O5 `8 m) U- h7 r/ q- p* w# h" C4 a& Y5 ^
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL7 n" z# h1 O! N/ J
1 f" b( ?% R/ R" I% t0 [
3. 乙醇 (EtOH) 250mL" o5 @) i+ T) Q$ U) Q8 `0 y
3 }; O$ v9 H5 R" V6 ^3 H* a! |3 u8 c. F: \
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
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' q8 {7 D) s7 N( @3 [1 W原料 调配方法. n" _% [# e B3 P, i
N& S7 J% v/ _1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
1 a0 }4 u7 r1 N2 V8 @
* I9 p. f5 g- L1 L, i/ `0 O2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可" Q' [7 ]$ X2 v7 e1 o* K* u4 @
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8 ^" s* q7 Z E0 j紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)! k2 n+ j9 c; H; I& p+ @) c3 O6 W
+ O, J8 n3 r4 U7 u' z5 d
这个就不细说了。
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) I8 F! z1 z% J0 K( J3 D水 (适用于:最后的手段!)
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在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
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