药群论坛

 找回密码
 立即注册

只需一步,快速开始

查看: 2951|回复: 0
打印 上一主题 下一主题

[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

[复制链接]
跳转到指定楼层
楼主
aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册  

x
转自化学空间   
' k1 P: h3 N/ h1 C) N3 \. n1 u$ K作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。! i8 L' @5 J5 P8 t2 v4 h. n
9 y8 E. k" V7 F% @/ J' Z
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!/ a$ t# X2 v) [# J4 B- K: m- O
9 Z4 s; N" G1 }3 w
; _) @0 ?& H( i! ~/ g( ?
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
, E6 M& y9 b+ u3 g- K2 t$ x
# W( J: ]% D. d6 k4 u8 a* m原料                                                                                               调配方法
2 I6 r0 Q5 b4 Q9 Z) b# l1 M6 O+ R( A: Y# a3 s  Z7 t
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。8 k( {2 Z2 N: J5 h/ T
2 o0 H. r' k3 C, t' t  ~0 r" V
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
  X0 ^; C0 W/ g/ T- N' f$ X8 ?
3 b" |/ t7 R$ @, F: ?( K3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL  k1 w2 M( ~* }7 m9 R  Y
3 y! s# l3 m% G$ z
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL2 t4 E9 [) c3 B- d

# z! `' p: b! ~9 v6 F4 j- I( }" O+ r$ ~% c
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
8 g4 x" i5 ~: e# e( K& K8 H+ v0 L4 K( s# g# V8 O
原料                                                                                      调配方法
" R( @: ~4 H5 i% w2 f; ~. O9 Y  I2 B
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
" \) u+ u8 z$ ~( M4 m: B8 {
" N7 p. D! r" t' v  u: V& j2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
; [7 V( o6 Y4 _* D# y' ?" D; o5 n$ u; m3 A. r

3 _9 e9 q0 d0 {; m; K: {铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
4 K3 m/ h) {: F. {" R9 G
0 n8 w' p5 ~# D3 T1 J, H% T原料                                                                                         调配方法
! X) a7 u. D4 m7 Y+ ]3 `# `9 ]/ k) T) {6 I' V' h7 B: Q8 q% d: i
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用9 w$ V) f) c, S6 l

. g! V% H: H% |) J5 k% j2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
* ^/ j% t+ N: ^3 a5 f. h2 V: Z! G& U$ [) N- q! V8 Z
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL& C& s  a6 W8 V7 w* ^" m

  D. e$ J, s5 C; @  D: b4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL: Q/ E! Z/ h& z; |% M

; @2 B; E4 G# W1 p8 v
+ m% p# v8 M  V. z茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
" e4 r1 _( A7 m; }2 L7 ^( w/ l1 d; D3 W- f" q9 ~. c6 X8 j
原料                                                                                          调配方法
9 S6 m* T7 `" {2 B0 z  v# N
9 [. k6 q7 j) r" B8 b4 Q- S7 f$ ?1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
* d# D3 l* N7 p! E
* `0 G+ ^( L! `/ G9 i2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
( T$ x6 N  l4 E7 ]' ?
& Y# {+ K: S$ r  X3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂- `1 ^* N7 u! ~6 R5 Y: X1 A# Y) @

, \+ d! ^  `1 O( i- y0 C6 s) k+ L5 |9 V- n: N, c( |2 R* X; P
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
* U. G- h2 c8 H
" s# c7 V- f( e6 H% U8 R9 B. A原料                                                                                           调配方法" h: ~: v9 ?, k

7 H  k. e; x( O6 ?" ^' C/ r1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。4 F! m) A$ U& ^* n8 W9 `  |9 `8 @6 _9 [
" v; E$ T! w7 V2 [
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL7 c& e2 |; B8 q5 o/ j5 o7 r( s$ d
( t6 T5 L. l0 J) |
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
. A1 K# z" M; ^) H3 F- j7 T" A3 }$ H0 A5 p) X
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
! t% k( n( o! n3 n2 z/ Q& X* i' X' t/ o. k+ X

' M6 O' _) }2 X/ `5 W碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
/ X1 z0 w* o+ B0 M+ b% n: Y9 s" Y; a9 P& \1 G  S% J
原料                                                                                           调配方法
$ j+ G' n' b) a- H4 g$ B2 v
4 U/ b, S$ X* S6 @! ?1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。) e5 n/ z) u* P% [$ w' g) B9 F4 l( r
* G1 h0 }+ R$ ]% R9 V; z
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
$ U, w8 l# k& m8 J$ M) d8 y5 @0 j$ G) S
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置2 I$ R; u# Q0 M6 i: A: _* e( ?
' S" j  _( H$ x9 O+ {
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
( }7 D, i6 d- P
$ b2 M' B% X8 w, G7 M1 q
, I: x  T8 T3 m, ^' I溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)6 s0 D/ l% D4 G4 c

7 ?( i- Z, S  X' h5 z2 s原料                                                                                            调配方法- P7 V! X5 w: [, }, @) v7 O4 K

* Z; c4 S  Z4 b6 e$ H% w1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。/ a3 K$ t' }% B# e

1 p- P! \" @0 k, U0 b0 S; I* S0 z, b2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
' ^# `, \) E& V( ?- `& V% ]; h& G. f: [; ?% ^& H1 }
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
) i9 Z1 }( t# k# c. W
0 p9 `1 p4 t7 {, g4 L- b0 @
$ N3 L  Y; X1 ?$ L4 C( V! j$ {DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)8 u7 @0 \  A- @( e2 J
. ~* t: T; n1 S- R3 c% {: p& ^
原料                                                                                             调配方法8 w' |* M* \" U
0 m0 \4 }) h1 d
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+34 z- Q9 s5 `/ L! ]
2 u8 E6 u' ~# L+ K; F  Z) ?
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
# R& q3 S' Y* x4 x. r
- ]3 o/ G4 @! i2 k& q3 P3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
) [4 p6 ~. Q: b( v) Q+ Z9 A- b
. r) X7 [9 A$ x+ K6 n0 ?" \4.  碘化钾 (KI)                                             40g
1 s4 u* G6 {* W0 B4 R
' k0 `6 E' S2 K' J5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL" b  t% x8 X3 d4 {9 S
4 t+ U% t9 W. T: x, m
$ g) C" b! a( F' l! V! F
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
# n# X0 ?& K; k3 e/ C$ f) L2 M, H  T) L/ f! S) D" _' y3 c
原料                                                                                            调配方法1 t& `8 U- V) m0 U( c' Z
8 {" o$ I+ D% @% A) l1 {" l
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
8 Z- F% O5 `8 m) U- h7 r/ q- p* w# h" C4 a& Y5 ^
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL7 n" z# h1 O! N/ J
1 f" b( ?% R/ R" I% t0 [
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL" o5 @) i+ T) Q$ U) Q8 `0 y

3 }; O$ v9 H5 R" V6 ^3 H* a! |3 u8 c. F: \
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
/ p; F; m0 H: X! O% k. s( }
' q8 {7 D) s7 N( @3 [1 W原料                                                                                              调配方法. n" _% [# e  B3 P, i

  N& S7 J% v/ _1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
1 a0 }4 u7 r1 N2 V8 @
* I9 p. f5 g- L1 L, i/ `0 O2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可" Q' [7 ]$ X2 v7 e1 o* K* u4 @
# y( r+ E! e/ D" f4 [. S

8 ^" s* q7 Z  E0 j紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)! k2 n+ j9 c; H; I& p+ @) c3 O6 W
+ O, J8 n3 r4 U7 u' z5 d
这个就不细说了。
7 C$ T; D1 o5 M: i$ x0 y: |6 s, p" [# p8 {/ A: W1 ?1 A: I

) I8 F! z1 z% J0 K( J3 D水 (适用于:最后的手段!)
" _+ G9 o; j  a& ]: S& {3 Q4 @% ?( `8 M7 v9 z8 B- b3 O
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
: a6 f7 z) ^% ^$ S  T6 P! L1 F, k  W
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册  

本版积分规则

QQ|手机版|药群论坛 ( 蜀ICP备15007902号 )

GMT+8, 2025-2-18 01:13 PM , Processed in 0.107031 second(s), 17 queries .

本论坛拒绝任何人以任何形式在本论坛发表与中华人民共和国法律相抵触的言论! X3.2

© 2011-2014 免责声明:药群网所有内容仅代表发表者个人观点,不代表本论坛立场。

快速回复 返回顶部 返回列表