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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 + S) I( @1 ]& J. ]2 e( ]1 N; U
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。2 g; {+ r! [2 [0 X. M6 o! d2 q
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作' [8 q" R3 Y1 @2 _* u6 X) y; r" _
* I) T# z: M) V9 G/ c( D" P

9 b$ J# \; ~  p1 {氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
* b: b! f' X. G
/ t) D7 N% I, B. L( L中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,) I& b+ q/ n3 ]  y
7 t+ M3 C# Z* w& r3 b
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
. l9 d1 B* p2 i/ X* O$ ~
- A! l% [% p# v" E7 ?4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧9 R( n( Y9 \( i& D
: ]* }) g. A. J. V1 a
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
! j0 `$ x; c; r; |8 U0 j& x! D9 }; S  N9 I" ^
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2 |9 K! }0 q' [% U- _: v3 x8 A' @5 A+ S$ Q/ a, h2 v! u+ {0 G
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
$ B( _: G' G4 n0 e+ e4 A$ X
7 Y. B/ C( s  Y8 \, V氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
! c* z: |! M6 b' i- V2 j8 N
3 T  \+ h4 G6 H; n: A' r  r& y释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
3 u/ v, E, ]5 C6 u2 u& c, I% f  c* t) |; Z$ t
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 # E  d0 m/ n$ P  w1 K$ c, A# I

/ |* }( w' }  ?8 R" K
% D/ I5 R3 n3 C+ S6 l

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