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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。0 @4 s" [4 z9 J+ }( U
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

5 ?) S9 l9 I! u$ J: i# `4 I7 T; f+ w2 q一、示差折光检测器类型:6 d+ X4 q) T1 a
1、反射型:根据Fresnel定律。
. h$ I* G" i% p; }$ ^+ e7 k3 J2、折射型:根据Snell定律。
- O5 i. `1 k! e+ Z- s( J3、干涉型。
, G2 [- @1 J; B; E二、示差折光检测器特点:
) s9 g, M; P2 i& A; R, s" b1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。% U/ s$ A- L8 k6 `
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。/ u' }. H7 Y: J9 U) b3 W
三、示差折光检测器应用:
1 |8 c! G: |. {8 W1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。# O" U' [- L3 g& M6 h! N* o
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。. T3 d4 _* Q& d) Q. _' A8 A
3、在制备色谱仪中经常使用。
* y* `! E' x9 a1 e- w% M% ?3 a/ m5 n0 y# v5 {

7 H& w3 v* _( e% y优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
. P5 d# x5 L4 W' ~缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱

6 v) L$ s/ Q, E
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4 r# v9 N. C) j+ Z0 j7 W# [5 n! _
应用8 H4 L( Z1 x5 O

1 V9 z8 ~( o0 f) Y+ a7 b
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
: a. z! ^: U% h4 |9 t
) F5 G6 t1 N7 i2 ?
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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