安捷伦1260液相色谱报告中拖尾因子怎么设置(共8篇)

相关热词搜索：色谱 因子 液相 安捷伦 设置 安捷伦对称因子 安捷伦1260拖尾因子 usp拖尾因子和拖尾

篇一：安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项

一、操作规程

㈠ 开机

1．把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。

2．打开计算机，打开主机各模块电源（从上至下），再双击桌面“LC1260(联机)”图标，进入化学工作站。

3．旋开排气阀（逆时针），右键单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设为“5mL/min”，溶剂A设为“100%”，打开泵，排出管路中的气体，直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止，此过程约需要5min。

4．依次切换到溶剂B、C、D，分别排气。

㈡ 数据采集

1. 编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据，文件名等。

2. 编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，单击“确定”进入“方法注释”，编辑好单击“确定”。在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”，在“设置方法”中进行参数设定。

3. 四元泵参数设定：在“流速”处输入流量，如1mL/min，在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数，在右侧注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”,在

“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子，在“时间表”添加编辑梯度。

4. TCC（柱箱）参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”，使柱箱的温度左右一致。

5. VWD检测器参数设定：在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长，在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，再设置“停止时间”和“后运行时间”。

6. 仪器曲线设置：默认即可。

7. 关闭排气阀（顺时针），冲洗色谱柱20~30min，待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。

8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置，在环路全量进样时（定量环体积为20uL），用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中，再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置，将定量环中样品引入系统中。

㈢ 数据处理

1．在桌面上单击“LC1260(脱机)”进入数据分析界面。

2．从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确定”。

3．谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项”，从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择“自定义量程”调整，反复进行直到图的比例合适为止。

4．积分：从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。

5．校正表设计：点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数，点击“确定”；调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校正”菜单中的 “新建校正表”，在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”；在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”；如需增加校正点数，给出第二校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定”，点击“保存图标”将校正表存入方法中。

6．打印报告：从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面，单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中所需定量方法，其它选项不变，单击“确定”，从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上则勾选“报告”中的“输出至打印机”。

㈣ 关机

1．关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5~1h，流量0.5~1mL/min，再用100%有机溶剂冲洗0.5h，然后关泵。

2．退出化学工作站及其它窗口，关闭各模块电源，关闭计算机。

二、使用注意事项

㈠ 日常维护

㈡ 注意事项

1．氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品时即关灯。

2．开机后，打开排气阀，依次将所需溶剂设为100%，泵流量5mL/min，若此时显示压力大于10bar，则应清洗过滤白头。

3．流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的超纯水（易长菌）。

4．流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10~15min。

5．配制90%水+10%异丙醇，对泵密封垫进行在线清洗。

6．手动进样器注意清洗，在INJECT位置，可以用液相进样针吸取水、甲醇或其它有机溶剂清洗。

篇二：Agilent拖尾因子

1、点击校正（按钮在“积分”右侧）

2、从当前色谱图中新建校正表（按钮在“积分”正下方）

3、弹出对话框，点击确定

4、手动输入相关信息后点击确定。注意含量中输入非零数字

5、点击积分

6、设定报告，选择扩展性能报告

7、预览。向后翻页，会出现USP拖尾因子

篇三：Agilent 1260液相色谱系统操作规程

篇四：Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

四川中安检测有限公司

作业指导书

Agilent1260高效液相色谱仪

操作规程

1.目的

正确使用仪器，确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。

2.范围

适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。

3.职责

3.1操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行自检，作使用登记。

3.2负责人：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期自检、仪器综合管理。

4.要求

4.1开机

4.1.1溶剂准备

按要求准备所需流动相，每瓶均超声10min排气，将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中（A：二次蒸馏水；D:缓冲溶液；B:色谱纯甲醇C：色谱纯乙腈）。

4.1.2开启工作站

4.1.2.1启动计算机

打开计算机电源，登陆 windows 操作系统。

4.1.2.2启动工作站

打开 Agilent 1260 各模块电源，待 Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色)，点击屏幕桌面图标“HPLC -1260（联机）”，则进入工作界面。

模块右上角状态灯颜色说明：

无色：未开电源或者模块准备就绪；

黄色：模块未准备就；

绿色：正在进样分析 ；

红色：模块出错；

所有模块红色：仪器有漏液

工作站图形颜色说明：

绿色：模块准备就绪；

黄色：模块未准备就绪；

蓝色：正在进样分析；

红色：出错或者不能联机；

灰色：此模块没启用。

将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏 ，系统会自动显示未就绪或出错的原因。

4.1.3冲洗流动相管路

反时针旋开泵模块上的溶液排空阀 ，右键单击泵视图的空白处，选择“方法”，设置“流速”为 5ml/min。将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为 100%，点击确定开始冲洗，每个通道冲洗3-5分钟，若冲洗通道时压力显示超过10 bar，则可换过滤白头。

4.1.4平衡柱子

冲洗完柱子，按要求调整流动相速率及流动相比例，顺时针旋转排空阀，关闭溶液排空阀(确认泵流量为 1ml/min)，然后右键点击需用检测器模块视图的空白处，选择“方法”进入检测器的参数设置界面，按要求设置参数（停止时间与泵一致），后点击右键，选择“控制”，在弹出的窗口选择打开，开始平衡柱子，监视信号基线和压力，等待平稳后即可进样（若用缓冲溶液和有机相作为流动相，先用水和有机相平衡30 min，比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致），待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min）。

4.1.5保存方法

将编辑好的方法保存起来。

4.2进样分析

在每个样品进样前，从“运行控制”菜单中点击“样品信息”，编辑好数据的保存路径。进样时，逆时针旋动进样器六通阀旋钮，进样完毕立即顺时针旋回该旋

钮，并拔出进样针，妥善放置。

4.3数据分析方法编辑

点击屏幕桌面图标“HPLC-1260（脱机）”。从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，数据被调出。从“图形”菜单中选择“信号选项”，设置信号包括的信息，从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程”手动输入 X、Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。

4.4积分

4.4.1自动积分方法

从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。后将积分参数存入方法，最后，选择“方法->保存方法/方法另存为”或直接保存数据分析方法。

4.4.2手动积分方法

选择“积分->积分事件”，选择“手动积分事件” ，如需更改，更改自动积分方法后，保存并关闭“积分事件”。选择“积分->更新方法中的手动积分事件”，保存手动积分方法；选择“积分->应用方法中的手动积分事件”，将手动积分方法应用到当前谱图中；选择“积分->删除方法中的手动积分事件”，将从当前方法中删除手动积分事件。最后，选择“方法->保存方法/方法另存为”或者直接保存数据分析方法。

4.5校正

为“标准样品”建立校正曲线(工作曲线/标准曲线)，在色谱图正确积分后才可进行校正设置。

4.5.1校正设置

从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的标样数据文件名，点击确定，数据被调出。选择“校正->校正设置”设置校正参数。参考峰/其他峰---分钟栏留空，修改“%”以改变确认保留时间范围内的峰都被认为是参考/其他峰含量单位---填写样品含量单位选择缺省校正曲线方法，“确定”退出。

4.5.2建立校正表

选择“校正->新建校正表”。出现“新建校正表”菜单，“确定”即可。出现“校正表”表格，在图谱中选择需要校正的色谱峰，后在表格中“化合物”中填写化合物名称，“含量”中填写色谱峰对应物质含量。右侧“校正曲线”即可实时更新校正曲线图，并标注 RSD 和相关系数。“确定”保存退出。最后，选择“方法->保存方法/方法另存为”或者直接保存数据分析方法。

4.5.3添加校正级别

调用新的标样数据文件后，选择“校正->添加级别” ，点击“确定”，在校正表中输入相应的标样浓度，点击“确定”，右侧校正曲线窗口则会自动更新。

4.5.4打印带校正表的报告

选择“报告->设定报告”，在“定量设置”中的计算模式一栏选定“外标法”，“报告设置”为“完整报告”后，打印报告即可在“视图->信号选项”中选择“化合物名称”即可将命名的化合物名称添加到打印的色谱图中。

4.6打印报告

选择“报告->设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变。选择“类型”，点击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印”，则报告结果将打印到屏幕上。如想输出到打印机上，则在上图中左下角“目标”处，将打印机选上。若要生成其他格式的报告，则选定“文件”，然后选择相应的格式即可。在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。

4.7关机

4.7.1关闭检测器的灯

关闭紫外检测器，关闭检测器的灯后冲洗系统，可以延长检测器灯的寿命。

4.7.2冲洗系统

没有盐缓冲溶液的流动相，(反相系统)用 85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱或者适宜的流动相冲洗系统和反相色谱柱；有盐缓冲溶液的流动相，(反相系统)用 85%~90%水相+15%~10%有机相冲洗系统和反相色谱

篇五：安捷伦1260型高效液相色谱仪详细操作规程

1.目的：规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。

2.适用范围：本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。

3.有关责任：化验室精密仪器室

4.引用标准：仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材

5.规程内容：

5.1开机前准备

5.1.1根据实验要求配制流动相，须经0.45μm滤膜过滤，之后再进行脱气处理，使用前必须用超声波振荡l0-15min，按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A（装有洗盐装置，最好固定盛放无机盐水相）、B中；对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。

5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2～3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash，以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。

5.2.采样前准备

5.2.1打开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。

5.2.2待各模块自检完成后，双击桌面上的“仪器1联机”图标，将自动进入化学工作站画面。

5.2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。

5.2.4打开Purge阀（逆时针），右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。

5.2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确

定”。

5.2.6单击“泵”图标，出现参数设定菜单，单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge，直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止；切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。)

5.2.7将泵的流量设到0.5ml/min，若使用双泵则应设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀（顺时针）；再将流量设到0.8ml/min，2分钟后设定至方法所需流速，冲洗色谱柱20-30min。

5.2.8单击泵下面的瓶图标，输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积（为保护泵和色谱柱，请按实际体积输入）和停泵的体积单击“确定”，如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。

5.2.9把缓冲液（用于柱子过渡的，与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液）换成流动相，排气后，逐步增加至所需流速，待柱压基本稳定后，打开检测器等，观察基线情况。

5.3.数据采集

5.3.1采集方法编辑

5.3.1.1编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击“确定”进入下一画面。

5.3.1.2方法信息：在“方法注释”栏中加入（如方法的用途等），单击“确定”进入下一画面。

5.3.1.3泵参数设定：在“流速”处输入方法所需流量（如1ml/min）；默认

为A为100%，如需二元高压，在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ，也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度；在“压力限”处输入柱子的最大耐高压（建议设定200bar）以保护柱子 ,单击“确定”进入下一画面 。

5.3.1.4 VWD检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm；在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间（如>0.1min (2s)）；如有特殊要求，也可在“时间表”中可以“插入”一行输入随时间切换的波长（如1min 波长=300nm），点击“确定”。

5.3.1.5在“运行时选项表”中选中“数据采集”选项，单击“确定”。

5.3.1.6单击“方法”菜单选中“方法另存为”输入方法名，单击“确定”。

5.3.1.7从“视图”菜单中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后单击“改变”钮,将所要查看的信号移到右边框中,单击“确定”。

5.3.1.8进样器参数设定：在进样模式中输入“进样量”xxμl，默认为20μl。“标准进针”只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“针清洗后进样”可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。

进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添加相应函 数即可按程序进样。

5.3.1.9 TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它，右侧选中“与左侧相同”——使柱温箱的温度左右一致。

5.3.2运行方法

5.3.2.1单针进样

5.3.2.1.1选择“单针进样”图标。

5.3.2.1.2从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，输入“操作者名称”，数据存储目录路径中的子目录，子目录即为数据图谱存储的文件夹，输入后，鼠标点击其他地方，会自动弹出“E：\——不存在，要创建它吗？”单击“确定”。“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。（区别:“手动”--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉；“前缀/计数器”在“前缀”框中输入前缀，如20120505,在“计数器” 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名如20120505000001、20120505000002等等。）“样品位置”填写进样瓶的位置。

5.3.2.1.3点击画面中的“开始”运行方法，中间停止采样点“结束”。

5.3.2.2 序列进样

5.3.2.2.1“序列”下“序列参数”，设置同单针进样，样品位置不填。

5.3.2.2.2“序列”下选择“序列表”，在表格中可进行“插入”、“剪切”“复制”“粘贴”“追加行”等操作，表格中必须填写“样品瓶”“样品名称”“方法名称”“进样次数”“数据文件”“进样量”等信息，其他信息可选择编辑。编辑完成后，单击“确定”。在“序列菜单中选择“序列模板另存为”为新建序列命名。

5.3.2.2.3在“仪器”菜单中选择“运行序列”运行当前序列。停止采集数据选择“仪器”菜单中“停止运行/进样/序列”。或者同单针进样的方法。

5.4.数据分析方法编辑

5.4.1 从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面。

5.4.2从“文件”菜单选择“调用信号”选中所做的数据文件，单击“确定”，也可直接双击打开。

5.4.3做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”，再从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”或选择“自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合适为止。

5.4.4积分优化

5.4.4.1从“积分”中选择“自动积分”, 若积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”。

5.4.4.2从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。

5.4.4.3如积分结果还不理想，则修改相应的积分参数直到满意为止。

5.4.4.4单击左边“保存并退出”图标将积分参数存入当前方法中。

5.5打印报告

5.5.1从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。

5.5.2单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中所采用的报告方法（如面积外标法等），单击“确定”。

5.5.3从“报告”菜单中选择“打印”则报告打印结果将显示在屏幕上，如想输出到打印机，则单击“报告”底部的“打印”钮即可。

5.6关机

5.6.1关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时，流量0.5-l.0ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关闭系统。

篇六：安捷伦1260高效液相色谱仪确认报告改

安捷伦1260型高效液相色谱仪

确认报告

报告审核批准:

目录

目录 ......................................................................................................................................................... 3 1. 2. 3. 4. 5.

概述 ................................................................................................................................................... 4 目的 ................................................................................................................................................... 4 范围 ................................................................................................................................................... 4 确认实施时间 ................................................................................................................................... 4 内容 ................................................................................................................................................... 4 5.1. 验证总则 .................................................................................................................................... 4 5.2. 人员培训确认 ............................................................................................................................ 4 5.3. 设计确认 .................................................................................................................................... 4 5.4. 安装确认 .................................................................................................................................... 5 5.5. 运行确认 .................................................................................................................................... 5 5.6. 性能确认 ........................................................

                               
登录/注册后可看大图

............................................................................ 6

结论 ................................................................................................................................................... 6 附件 ................................................................................................................................................... 6

6. 7.

1.

概述

1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定量分析检测。由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

2.

目的

确认Agilent1260液相色谱仪的设计、安装、运行、性能等符合公司的相关要求，能够满足公司原料、中间产品、成品的检验。通过对设备的确认，确保液相色谱检查结果的准确性。

3.

范围

本验证方案适用于成都通德药业有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。

验证内容包括设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

4. 5. 5.1. 5.1.1. 5.1.2. 5.1.3. 5.1.4.

确认实施时间

年月 日 到 年 月 日 内容 验证总则

确认过程将严格按照方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中。

任何与本方案规定的标准不一致的地方应充分调查与记录。

所有记录都要有确认人（记录人）、确认日期（记录日期）、审核人（复核人）、审核日期（复核日期）。

若因特殊原因确实需要对本方案进行变更的，应填写《验证方案修改申请及批准书》，报验证小组批准；在方案执行过程中，所有参与本方案执行的人员必须在附件1《签名确认表》中签字确认。

5.2.

5.2.1.

人员培训确认

确认方法：对《纯化水系统再确认方案》的培训考核记录进行确认，确认参与本次确认活动的人员均参加了培训，将《□培训签到 □考核结果汇总表》复印件附在报告中，确认情况见附件2《培训确认表》。

5.2.2.

确认结果

5.3.

设计确认

4

5.3.1. 5.3.2.

确认安捷伦1260型高效液相色谱仪的设计合理，符合公司要求。 确认结果

安捷伦1260型高效液相色谱仪的设计指标符合公司要求，能够满足公司日常检验的相关需要，紫外检测器、高压泵、柱温箱、自动进样器等的设计符合要求，系统的重现性设计、线性设计、最小检测量设计均能满足公司检验的相关要求。 确认人： 确认日期：

5.4. 5.4.1. 5.4.2.

安装确认

确认安捷伦1260型高效液相色谱仪的安装符合相关要求。 确认结果

5.4.3.

安捷伦1260型高效液相色谱仪安装确认已完成，安装确认过程中无偏差，不会对下一阶段的确认活动产生影响。设备的文件资料齐全、配/备件齐全，公用设施及设备安装到位，安装符合要求。

5.5. 5.5.1. 5.5.2.

运行确认

确认安捷伦1260型高效液相色谱仪的运行正常，能够满足检验的基础要求。 确认结果

5

篇七：安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

一、 开机

（1） 打开计算机，登陆windows操作系统。

（2） 打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪

器1联机”图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。

（3） 进行仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址：

192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。

（4） 编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项（四元泵、TCC、

VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认），完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。

（5） 排气。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击

“方法”设置泵流速，排气可设置1.2ml/min，l流量梯度100，也可5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀（顺时针）。（注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀）。

（6） 在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设

置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。

（7） 换流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器，视图，在线信号，选择

信号，观察基线情况。

二、 数据采集信息编辑及进样

（1） 编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定

操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。

（2） 编辑好样品信息后方可进样。

三、 数据处理

（1） 打开桌面“仪器1脱机”，单击“数据分析”进入数据分析画面。

（2） 从“文件”菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。

（3） 谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”

及合适的显示时间，或选择“自定义量程”调整，反复进行，直到图比例

合适为止。

（4） 积分。从“积分”中选择“自动积分”，若积分结果不理想，从菜单中选

“积分事件”，更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高”，从“积分”中选择积分选项，则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。

（5） 校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数，点击确

定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表，选择自动设定→确定，在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数，校正→添加级别，给出第二校正点的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中，或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期及前缀存入。

（6） 数据结果及报告打印。在校正表的基础上打开样品图谱，编辑报告格式：

外标法等，读出含量。点击计算结果和报告打印图标，或预览报告后点击右下角“打印”打印出报告。可点击积分，去掉含量为零的点。

四、 关机。

（1） 关机前用过渡液冲洗半小时以上，再用甲醇冲柱子和系统半小时。然后关

泵。

（2） 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机。

（3） 关闭主机电源开关。

五、 注意事项。

（1） 流动相使用前必须经过过滤，不要使用多日存放的纯水。

（2） 流动相必须经过脱气处理，可用超声波震荡15-30min。

（3） 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关机。

（4） 做完样应清洗进样阀，若使用含盐流动相，应先用水冲洗手动进样阀，再

用甲醇洗，清洗时搬动进样阀数次，每次数毫升。