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[仪器分析] 自身对照法检测有关物质问题

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楼主
1347371439yy 发表于 2016-11-21 14:17:06 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:5 o6 J. i0 A5 b
   (1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。
# w5 Z' E# _$ f, w" c/ n   (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。
' |0 W' c. h* e/ B! O    请各位帮忙分析一下,谢谢!
8 p& ^7 y; c3 `, D# {    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。4 _2 X& I- U$ ?. u3 r- s" x# _2 d; Y

+ w) e4 |3 i: q3 W7 V/ d7 K4 G$ L
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沙发
jalary 发表于 2016-11-21 16:07:16 | 只看该作者
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。. f* z: U  V; V3 h
至于重复性,3个1的数据重复性不好,主要是仪器和积分参数的问题,后面同一供试液配制的对照差异性,主要是操作问题了,说明你仪器和人员操作都有点问题,仔细排查下。% p. H% f: O2 X) e' U* d
除了这些因素外,我能想到的就是样品溶解性的问题了,供参考。

点评

感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:57 AM
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板凳
youzefang 发表于 2016-11-21 16:11:07 | 只看该作者
你的容量瓶和刻度吸管这些有没有经过校验?
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地板
shandow 发表于 2016-11-22 09:56:10 | 只看该作者
本帖最后由 shandow 于 2016-11-22 09:57 AM 编辑
9 y1 |! B2 h0 _3 k' B6 H
6 P, @  g, T( _7 d1 i. ~% ^你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
, P. l% A# R( D) V有可能在高浓度时降解不明显,但在低浓度时降解速度较快(百分比),做一个自身对照溶液的稳定性试验找一下原因吧。 6 W& D3 i% W# w
自身对照溶液稀释时用的溶剂和浓溶液一样吗?如一样不用考虑溶解度的问题(浓的溶液能充分溶解),如不一样需要确定稀释后能充分溶解(做溶解度试验确证下)。" ]5 `- I# u. \: P2 o! ~
1号样两个人相差较大,是否同时制样后进样时间间隔较大,如二个人制样到进样的时间基本相等,需要考虑下操作上和玻仪上的误差,但相差近20%,操作和玻仪的误差说不过去。1 T9 ~; G2 {% f+ f$ M) W0 n( }
因不知道你们品种和操作的具体信息,只能从数据上分析,直觉是溶液稳定性的问题。0 p+ b# F" E  b8 U; n( l- e
5 O3 ^. l" G# Z2 p

点评

恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:58 AM
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5#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:57:00 | 只看该作者
jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM
/ A! U$ Q6 c8 ~2 H/ w倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。
' |0 A4 j% ]# l% s- `至于重复性,3个1的数据 ...

1 C2 |8 E, c- Q7 K5 }感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。
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6#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:58:29 | 只看该作者
shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM
% m( j6 ?0 P1 l, n7 d你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)- S( f! ]( {2 N; j% V5 x  i1 r
有可能在 ...

8 I* `+ ^1 g5 t. N5 i4 h$ F恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察
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7#
fangbuke 发表于 2017-2-17 13:43:10 | 只看该作者
1、有关物质下一般样品过载,峰面积与稀释倍数不成正比很正常,详见峰面积计算公式,越符合高斯分布的才越准,因此超载了本身就不准;
+ M, E( y; u$ i' k( w1 b: l2、一个样品进样3次RSD不符合要求表示样品稳定性不好或者进样器有问题,建议先做样品稳定性排查,两个小时进一针,一个晚上掺杂着做结果就出来了;
+ T6 O9 P; t, |' z: a, Q3、发帖求助没有反馈很坑爹,吐个槽。
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