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[仪器分析] 自身对照法检测有关物质问题

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楼主
1347371439yy 发表于 2016-11-21 14:17:06 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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    请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:# `+ R0 @( B- Z" o1 X" I- ?
   (1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。3 W! M# G9 y2 w+ s& }* ]8 _( H
   (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。
0 ^+ ]; w9 \# A( y    请各位帮忙分析一下,谢谢!4 V7 j8 c# F- ?, f: w. ^
    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。( ]) _' c- L$ V& @  J, A4 V- M
+ w! @7 v; P8 _5 w2 l! \
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沙发
jalary 发表于 2016-11-21 16:07:16 | 只看该作者
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。
/ [& Q9 c1 ?! S$ C6 k4 _至于重复性,3个1的数据重复性不好,主要是仪器和积分参数的问题,后面同一供试液配制的对照差异性,主要是操作问题了,说明你仪器和人员操作都有点问题,仔细排查下。7 x5 f# |6 f3 c4 ~; O
除了这些因素外,我能想到的就是样品溶解性的问题了,供参考。

点评

感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:57 AM
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板凳
youzefang 发表于 2016-11-21 16:11:07 | 只看该作者
你的容量瓶和刻度吸管这些有没有经过校验?
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地板
shandow 发表于 2016-11-22 09:56:10 | 只看该作者
本帖最后由 shandow 于 2016-11-22 09:57 AM 编辑 + _; s! ]5 `8 G0 t! [. A4 N# @
4 P, N2 o3 O0 @; H3 ]! w- _
你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的): ^( W! h0 f/ c, k& z
有可能在高浓度时降解不明显,但在低浓度时降解速度较快(百分比),做一个自身对照溶液的稳定性试验找一下原因吧。 ; _$ |" h& u5 A2 Z! A4 @% N
自身对照溶液稀释时用的溶剂和浓溶液一样吗?如一样不用考虑溶解度的问题(浓的溶液能充分溶解),如不一样需要确定稀释后能充分溶解(做溶解度试验确证下)。
" Q2 p/ {6 p% ?8 k- Z1号样两个人相差较大,是否同时制样后进样时间间隔较大,如二个人制样到进样的时间基本相等,需要考虑下操作上和玻仪上的误差,但相差近20%,操作和玻仪的误差说不过去。' ?6 U1 [* x" G3 m
因不知道你们品种和操作的具体信息,只能从数据上分析,直觉是溶液稳定性的问题。* ?' P/ E% l' P2 m) E$ u# H8 m
' P) x- E* k$ s( {

点评

恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察  详情 回复 发表于 2016-11-23 08:58 AM
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5#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:57:00 | 只看该作者
jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM5 v& U+ y# |1 e: E
倍数问题是正常的,一般有关物质检查供试液浓度比较大,所以稀释后倍数不成比例。
8 a8 q7 R7 Z5 r至于重复性,3个1的数据 ...
1 e: d; D; L' ?( w& P1 \8 N5 B4 X
感谢分析,很有道理。准备仔细排查一下问题。
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6#
 楼主| 1347371439yy 发表于 2016-11-23 08:58:29 | 只看该作者
shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM
& }# T* o& R& B你们做过溶液稳定性的考察没有?从2、3、4号样来看是处于下降状态(如果你是按顺序制样进样的)
3 r, f" q" V3 l8 t) E5 W; W有可能在 ...

$ s% ]$ ~( W, L4 [恩,感谢你的分析,打算先做一个自身对照的稳定性考察
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7#
fangbuke 发表于 2017-2-17 13:43:10 | 只看该作者
1、有关物质下一般样品过载,峰面积与稀释倍数不成正比很正常,详见峰面积计算公式,越符合高斯分布的才越准,因此超载了本身就不准;3 v3 e  k' i6 ?' @( J4 y
2、一个样品进样3次RSD不符合要求表示样品稳定性不好或者进样器有问题,建议先做样品稳定性排查,两个小时进一针,一个晚上掺杂着做结果就出来了;
0 d! a! k0 f% t, T* G) Y% O; B$ C3、发帖求助没有反馈很坑爹,吐个槽。
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