硝基甲烷的检测方法

   求助!!!
) S0 _% W% r* U    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测，方法：进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温℃40，程序升温至200℃，FID，自动直接进样,DB-624，硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml，按此方法就是检不出硝基甲烷，而两月前同事用相同的条件（唯一不同的是换了衬管），就能检出，而且峰型很好，我已经换了进样垫，清洗衬管了且无漏气现象，求高手指点。
9 Q& x& h6 ~( j* r

应该是进样针堵了。

donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21
+ E4 d0 g! S+ }2 i7 ]* w4 N( e应该是进样针堵了。

4 [% X3 n3 h6 A8 @1 A$ a! O我观察过进样过程，很畅通

xiangever 发表于 2014-4-16 11:40
: l. L. W0 \$ R, _; i0 P; ?前提是溶剂峰也看不到......

奇怪的是溶剂峰没有变，只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了，而硝基甲烷的限度低，就直接检不出来了

你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂如乙醇等出峰吗？

donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂 ...

如果是进样针堵了，吸进针里面的体积也会不准确吧？我观察着，取样量正常，甲醇，二氯甲烷都出峰，但是和原来相比，峰面积都减小了。

我现在用的是岛津GC-2010，我怀疑仪器有问题，可我又找不到原因，灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。