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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
" y! y: P" e) Qxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。' I7 v2 I+ k+ l
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作) ?: V3 A' b0 J, U' _& [

+ y7 \3 y8 ~- |8 P
( G0 b+ ~6 Y8 K% S0 E( x氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶; Y1 U$ u" l$ \5 f# a2 X
, s# [" i; M$ i/ h
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,. N8 t. j0 C2 p2 P& H6 W* ?, H
: y% B" p  B$ {1 m' G
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
+ T/ C2 V3 e6 y7 k1 n- F! a8 [9 e& Q/ |5 @; L6 p
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
; o* T' f$ j( [: S: Q# S9 J, O: W2 r! I5 y! }% l, X, c
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
. [1 h: g6 f( L5 P/ X3 f, \/ V- c3 g' C/ d9 m
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
. @/ N# {: W6 w) o$ [7 V4 a# `# i0 m8 Z
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互3 p. U5 Y& N0 K4 c3 [; k
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氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
6 x# g* ]7 U. \0 @/ y
0 E1 Q" t% `* l% y释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,7 s7 M, h4 q9 r
  A9 N% Q; D! O  ?3 P
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
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