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网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
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仪器信息网 2014/11/24 14:30:41 导读在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况。
' E6 `% Y7 W# ? t& T5 n- 在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。. ?$ J- O* R5 l4 o" `: t; l
1、衬管和样品气化
9 a' N( z5 S: D2 z" q7 L 前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：
5 B; D& `" T! e (1)重现性差的谱图8 |! V6 S& [% ^# t7 n' Z
(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：2 n; G& Z) b5 `5 E; {
(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。
8 M, s- _ r2 F! Q 分流衬管与不分流衬管，如下图
% F5 C( I7 [& [3 ? 左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。
" x4 C; j$ z( Q, f (4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好——因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。
! J% I' T$ Q8 g2 q+ p 接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：1 H! A; g9 L; p/ S4 D4 R
计算了一下RSD，在3%以内。$ Y: q, @. l5 x$ p
总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显;通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。
$ u8 f% z) M/ \* N& ^0 Y _# S( i 上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。; ]% e/ E) p! G! J
2、进样垫安装对于仪器重复性的影响# X' F7 ^2 `) Q+ }. f/ t g
前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。. K. Z& c7 W6 d0 q! V
进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 V; l6 V# p0 O" m
进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性; U, E, h6 m3 @$ `4 u: w
进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。' G+ N. E% ~* r
总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。/ n3 N1 c3 I. M4 j+ R* D: {
3、样品溶剂对于仪器重复性的影响. N) f9 `7 [2 `" L
在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性
( ~7 R" i( U- G 下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性$ e# K D4 \5 [: N0 G# p3 @
实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：
( [5 h) }# I5 Z* S! a* P5 p1 i 总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。
3 e5 ?3 p6 v. A2 U/ q/ F" G, d 原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）' Q! U: C: O* u' }! b2 ?# Y s
气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二） I2 U1 J2 _0 h6 d' @6 w
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