文章出处：【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。: Q7 i1 U8 o8 K( x% Q
' r" K' a7 `5 T; v3 P) p摘要：实验中发现溶剂水中含有乙醇的干扰峰。排查了自制水、新制水、以及哇哈哈水，均发现干扰峰的存在。根据分析，发现是实验室中的空气中含有有机溶剂。排除空气进样，得到了满意的结果。
关键词：干扰峰、空气质量、有机溶剂
前言：按照《中国药典》2010年版二部中大豆磷脂质量标准的规定，做大豆磷脂中的乙醇残留，发现使用的自制水中也检测出来乙醇的保留峰！
看来是哪个地方出问题了。
把样品处理重新认真细致的做了一遍，发现还是有干扰峰。然后，更换了新制的水、超市购买的哇哈哈蒸馏水，发现都有干扰峰存在。经过一系列的排查，最后发现是实验室室内空气造成的。原因可能是：实验室用到大量的有机试剂、室内空气中有相当浓度的有机溶剂存在，这些有机溶剂，造成了水中干扰峰的出现。要解决这个干扰，就必须把顶空瓶中的空气全部排出才行。
改进办法是：用氮吹仪定时排出顶空瓶中的空气，然后再进行密封，可有效消除实验室空气的影响。得到满意的实验结果。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent 7890色谱仪， FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；氮吹仪；无水乙醇，色谱级；自制纯化水、哇哈哈水。
1.2 色谱条件
进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氢气流速为35ml/min，空气流速为330ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为100℃，维持8min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间30min。
1.3 供试液的配置
空白液：取5ml不同的实验室用水，置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
& u* |+ @- z! @' S+ {0 l, ~9 l对照液：精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液，精密量取5ml置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
2. 结果：
2.1未充氮色谱图4 U% B( g: u& K, ]) t. z
空气：
# x0 {9 d% D% c+ A: m水溶剂
. t7 M/ x) K1 x2 }
" Y. p! I; n; g8 i! A2.2充氮后色谱图
* e: M3 w3 t* m2 ?2 ^. K6 e
, T2 M6 X; R' u* q- V; d; Q溶剂水：
5 M r0 j3 Q% U' C, \, C: p% n
. k3 R4 O& `6 _6 V0 C% C% Q! q
2 u6 F$ P" H* V0 o1 ?( |; I Q. o9 l! R+ }5 A" ~# w
2.2结果表
/ @' I: ?( ]5 M2 Y. g% l3 F 3.讨论
0 V' g) ]$ R5 ]( e3.1 通风不好的实验室，对残留溶剂的检验结果会有较大影响；
0 r3 a h' o2 h" Q9 X7 Q3.2 通过使用新开的水，并用氮吹仪定时充氮处理，可以极大的改善影响。0 K1 I' A9 A8 p# V- ^
3.3 采用药典方法，色谱柱的温度设置在100℃，乙醇的保留时间比较短。又因为实验室空气质量的影响，导致分离情况不是很理想。- ^* ~$ @1 `0 I* c9 q9 W
3.4 乙醇的沸点为78℃，如果降低色谱柱的起始温度，可以较大限度的延长乙醇的保留时间，理论上应该可以得到更加理想的色谱图。
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