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[仪器分析] 【极限体验】月旭Welchrom C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

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楼主
北京-丹丹 发表于 2014-5-16 14:09:41 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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2014-05-16 月旭科技

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  r8 f! D* p! n2 y' i6 p
  a) T; ]# {) I
                               
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文章出处:【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。
- M8 l# |" \! x% X# g; a
1 V5 J4 c2 \& i8 B+ U
通用名注射用泮托拉唑钠,英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION,拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA,药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。
: w$ d( p0 q0 ~
中文化学名:5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐
) }! j) |( i9 x4 y
英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium

& t# x+ j, B* t3 k0 a& e$ @0 b4 f
分子式:C16H14F2N3NaO4S
分子量:405.36

4 j7 J' n5 k. o
结构式:
; Z3 z) D1 n8 G" n1 F5 j+ y
                               
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  p  J5 N; F0 U/ z& ?% F( k2 n/ ~1 ~  w+ ^" p
色谱柱信息:
4 O* c9 E" @5 Q2 Y0 a8 v
月旭Welchrom C18,4.6*250mm,5μm
PN:00310-02043
SN:w13211565
LN:w1811.06
, i3 S6 C: V1 F7 I- H# T  u. B7 ~
0 [+ F' N: I" s
色谱条件:
参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40℃。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

90

10

30

60

40

45

15

85

本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。

2 ^  M5 d4 ]; l% C" [9 L5 H
本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:
典型3D色谱图
* @0 n% m! r* u: G/ A3 J1 s1 c: Q
                               
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1 r" T% ]& ?) O' A
从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。
- o, e; m  r/ P$ B8 n
下图为各破坏条件下色谱图:
# \8 a4 K- k1 L8 _; a
1.未破坏色谱图:

7 T9 T: s+ r6 @4 V: {# e/ t                               
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! i  V+ O6 X& w( B
2.高温破坏:
5 Z6 a% a3 P0 [4 ~
                               
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1 l4 @8 U0 w$ o. G( z
. k% P, _. W$ b. Q

- |7 |7 @; u; S2 T! d& k/ M                               
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' z/ p( P' o% T$ T' z
$ W; M: y' I5 g+ B4 n9 I. I' r+ [: ~
3.强光破坏:

5 b; }2 c9 j) K, s/ s6 s! Y                               
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6 x: A% l, z* K8 h( @2 m
. _8 {) p/ k! E( k4 U
4.强酸破坏:) d( `0 G& e3 v% b& K, A& n
/ K0 D0 n3 j9 Q
                               
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& j% q0 j) H& [  Z9 V0 s6 N
# R2 z( Y# G1 x" d+ H% U
5.强碱破坏:7 a# o7 l. e/ a3 O, m7 G
7 ^! j& q% R1 i8 D0 W
                               
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) v1 F" Z: _# y1 Q) y# h

+ R& R# x0 R- S# c8 [) h$ M6.氧化破坏:4 B: u& k! z! ^, f
9 Q) X1 R1 X& O$ Q
                               
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  v5 S0 |$ W, k# F/ `& E' M各个破坏条件关心的是杂质谱:
主要情况如下:
1 E3 H, Y6 i# @1 y7 Z9 l" u/ J' F/ H
' V5 ?/ t4 d: Y& H( v7 E; G* ?
                               
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: H/ P" l% ]/ |
综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。

; y5 y$ h7 `' ?; {" [
* g& ~! D- e8 r" P% \2 X) E

5 l  t! W  i2 ?! j- ]
/ ^  w3 A1 h8 g) s6 y+ M
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沙发
一场梦 发表于 2014-5-16 15:13:03 | 只看该作者
好资料呢,楼主辛苦
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板凳
bbyt0527 发表于 2014-5-19 11:23:57 | 只看该作者
月旭的柱子在国产品牌中算是比较好的了吧,一直比较钟爱月旭的C18,抗用,性价比高
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地板
陈朋卫 发表于 2014-5-19 13:20:32 | 只看该作者
没有用过月旭的柱子,性价比不知道怎么样?

点评

挺不错的,性价比杠杠的  详情 回复 发表于 2014-5-20 03:49 PM
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5#
bbyt0527 发表于 2014-5-20 15:49:06 | 只看该作者
陈朋卫 发表于 2014-5-19 01:20 PM' l* d( e- }0 s: h
没有用过月旭的柱子,性价比不知道怎么样?

6 ]0 H+ h2 I8 o8 x4 y. r; p; ^挺不错的,性价比杠杠的
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6#
xiaoxiao 发表于 2014-5-20 16:16:48 | 只看该作者
楼主收费了吧
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7#
丫头也暧昧 发表于 2014-6-25 10:23:54 | 只看该作者
刚刚买了月旭的柱子,以后试一试
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8#
北京-苹果 发表于 2014-6-27 11:51:52 | 只看该作者
月旭的柱子真的这么好
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