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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
" W+ i* j* i- x示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
6 V: F& A" E' b: `; i9 K
一、示差折光检测器类型:
1 O6 V8 k' z( `  M" g" `' u1、反射型:根据Fresnel定律。5 E, g1 Y# ^( b" s: d+ E4 Q2 W
2、折射型:根据Snell定律。
5 r, z- I: l' G* f$ f3、干涉型。
- B" @8 t7 m8 b二、示差折光检测器特点:
6 U- i& K* f4 F) Z1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。8 g3 a$ A0 H$ Z
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
, [$ ?. x* A! e* f0 ^0 A  W三、示差折光检测器应用:- j1 S$ d: v6 D
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
& S  a6 P+ r8 Z% V% D3 ~+ o% q2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。* \9 c* |; J! ~3 `# H5 f
3、在制备色谱仪中经常使用。
! F1 `% x1 u' W9 L4 u+ P  E" q; S. C. q1 {! X/ t
' |. A4 K4 b& N! q
优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。; n% l/ a- ^' F4 R' J6 j/ a
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
% _8 A- F3 G2 o5 P. Q' p

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( ?. K) P/ j2 g. M- U/ o  b) L

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1 d4 i, H* v2 A. y
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应用# ^3 w) s2 e. G9 v( ?
" V, n' e- I/ {
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

7 [6 ?* l' s  Q( _+ S# v# r) X; m: y
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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