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我们都知道,分析化学按分析任务可分为:定性分析、定量分析和结构分析;按照分析对象分类,可分为:无机分析和有机分析;按照分析原理分类,可分为:化学分析和仪器分析;按照试样用量分类,可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。 在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。说起来,常量分析、微量分析是大家经常会遇到的,小编就不在赘述,针对痕量分析,本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求,以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。
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% O1 F' i- {$ O" V) g" L/ ^在样品用量上有何不同?
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测定组分的含量也有不同
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痕量分析中采用微量分析技术的优点: 提高灵敏度;节省样品、减少高纯试剂用量;节约时间;减少试验废物。 痕量分析中的检出限、精密度、准确度 1.检出限
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在痕量分析中,常出现这种情况 & u2 B. B8 j M) z, B+ \, M+ ?
检出限与测定限:测定限--- 定量分析范畴,以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限; 检出限--- 定性分析范畴,在数值上总是低于测定限。 2. 精密度 精密度定义:表示多次测量某一量时的测定值的离散程度,用相对标准偏差表示SR ,作为衡量重复性的指标。 精密度与测量浓度的关系:组分浓度接近测量方法的低限时,测量值的精密度相当差;随着测量信号的增大,相对标准偏差急剧降低,并保持不变;当测量值继续增大, SR 又重新增大。 痕量分析中改善精密度的途径 降低空白值; 实验表明,空白值越大或不恒定,所得结果精密度就越差; 增加测量次数; 测量条件最优化的选择; 正确选择分析方法。 3. 准确度
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. H& M2 F$ {( c6 e/ s) ]/ c& p4 t关于痕量分析中的标准物质 ; J7 H8 @) i( A
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标准物质的用途
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选择标准物质的注意事项 9 Q& H" ~+ l8 m d$ j3 {8 Q
标准物质浓度水平的选择 用标准物质评价分析方法,应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质;用标准物质作控制样品时,应选择与被测样品浓度相近的标准物质。 8 W2 a _: g& I( v8 ?- y$ r
取样量的考虑 标准物质保证书规定了最小取样量,当取样量小于此量。证书保证值无效;取样量等于或大于此量时,证书值有效。 1 X! d# u, _0 f2 a8 Y/ U
影响痕量分析的元素之一:分析空白 分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲,对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。 痕量分析的玷污 . X. V. C8 F4 r+ z1 M8 F# M7 L/ A6 a
痕量分析中对容器和材料的特殊要求 化学稳定性要好;纯度要高;热稳定性要好。 材料的性能
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用于痕量分析的材料,重要性按照以下次序递减:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。 * P/ L9 G% O' {3 X0 u- V
容器表面的吸附损失:减少金属离子吸附损失的方法 5 n, H9 E3 Q; d { |4 ~9 y
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痕量分析制样的注意事项 " u/ N1 j) B; |8 }& x
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痕量分析常用分析方法 7 Z4 ]0 V" \" ~2 y! ^- T# v
& ~5 n. _: @8 [+ Q6 s5 X, s4 W无机痕量分析中常用的分析法 1. 原子吸收法
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2. 原子发射光谱分析法
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3. 无机质谱 0 _" A% F, l6 Z* k1 h! Z$ g5 S7 p, r
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7 q9 Y9 q; Q' g; q 元素检测的覆盖面广,除了H、He、Ne、Ar外,几乎所有元素都能检测,检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级,多元素同时测定,精密度与ICP-AES相当,相对标准偏差为0.1~0.5%,其线性动态范围宽,达8个数量级应用。 0 j# C1 M* e1 A3 x
4. X射线荧光光谱分析法 ' S9 ?4 Q$ u/ ` q6 ?5 Z1 p
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重要痕量元素分析方法功能比较 - I! [' O+ S- Y; A0 y
分析化学的发展趋势 + }2 }% R+ G1 c a# _5 J
小结 + v0 t: {+ A4 j0 T* t o( x$ A
对于痕量分析,国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道,比如,储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗;有关高纯试剂制备和储存;对来源不同的器皿按照使用要求,进行合理的清洗程序。。。所以,可以得出结论,用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。 (本文由实验与分析编辑整理)
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