【精编系列1】气相色谱仪载气纯度的影响及解决方案

【精编系列1】气相色谱仪载气纯度的影响及解决方案2015-04-13 [url=]仪器信息网[/url]

载气纯度的影响：

① 分析对象  待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时，载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等，进样口高温下，可能发生反应，如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解，就会影响分析。

② 仪器系统  载气或辅助气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等，如压缩机机油带入载气。

③ 色谱柱  不纯的载气，因水和杂质氧的存在，容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化，从而减少色谱柱寿命，影响色谱分析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂类固定液分解；载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外，还可能使PEG固定液断链，有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果。

④ 色谱图  气体纯度可能导致色谱图异常，如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等，最终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时，在进行程序升温操作中，杂质在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

最后，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气，气体的纯度都要求是高纯级，一般要求达到99.995%。

解决方案：

当发现载气纯度不够时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：

① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；

② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；

③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。

   实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等。

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