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标题: 请教：滴定法如何做方法学研究？ [打印本页]
作者: meimei7071 时间: 2015-1-23 10:49 AM
标题: 请教：滴定法如何做方法学研究？
最近做一个淀粉酶的方法学考察，含量测定用滴定法，但是不知道如何做方法学考察？象专属性，加样回收之类的根本没办法做？求经验丰富的大师指点指点．或者有相关的文献麻烦发我一下，学习学习，非常感谢！
Diastase
ジアスターゼ
Diastase is an enzyme drug mainly prepared from malt. it has amylolytic activity.
It contains not less than 440 starch saccharifying ac-tivity units per g.
It is usually diluted with suitable diluents.
Description Diastase occurs as a light yellow to light brown powder. It is hygroscopic.
Purity Rancidity—Diastase has no unpleasant or rancid odor, and has no unpleasant or rancid taste.
Loss on drying<2.41> Not more than 4.0%(1 g, 105℃,5hours)
Assay (i) Substrate solution—Use potato starch TS for amylolytic activity test.
(ii) Sample solution—Weigh accurately about 0.1 g of Diastase, and dissolve in water to make exactly 100 mL.
(iii) Procedure—Proceed as directed in (i) Measurement of starch saccharifying activity of (1) Assay for starch diges-tive activity under Digestion Test<4.03>.
Containers and storage Containers—Tight containers.
Storage—Not exceeding 30℃.
" d; j3 ]# y2 J
作者: heyidong 时间: 2015-1-26 06:19 PM
本帖最后由 heyidong 于 2015-1-26 06:23 PM 编辑 * Q& U; x- |6 k* j6 [
( j6 q3 K! _4 a8 S6 G
滴定法我们这边一般不用做方法学研究，当局对滴定法方法学似乎也不是很特别的要求，但总之有总比没有要好，但是做你也必须要合情合理，不能胡乱的去忽悠人家，实在要体现 也比较简单 8 _6 z' G' Y z' j' U. L& x# J, L" \
精密度（我们一般就做这 证明不同人员不同仪器不同时间不同环境我测定同一批含量都一致就行）
; S5 S, W5 ~% U6 ?/ A9 {( E; l8 O
" |1 [1 Y6 Y b9 V7 r$ F耐用性 比较简单
" O0 A2 W. ]) w. y
1 F+ R" E2 u' ]0 R8 a' _线性、回收率 需要的对照品那不是一般的多，所以我们一般是用已知含量的供试品或者工作对作品测定6 e. a6 U L# N. Z0 k
, C8 q& [ T( |" u ]% c- }
专属性（考察杂质干扰，一般样品都比较纯，必须破坏，但是你要借助其他辅助手段来综合判断结果）如：（强制降解酸碱氧化光照等，借助其他检查手段辅助）这有点像有关物质专属性试验中的物料守恒的反向方法# ]0 ^1 ^! g0 o
1.降解完全，直到没有主成分为止，再来测定含量' g& q% e7 o% [
2.降解部分，可以利用降解后的样品来测定熔点，如果熔点变化就说明产品有降解，然后取样测定含量
4 X! E3 P; G! O4 Z3.TLC确定有杂质斑点产生时，或者用HPLC等确定有比较大的杂质峰产生的时候，再用你的滴定法测定* T, @2 p7 N* D3 P
1 z0 ^- v9 b V. l& k( h- ? _溶液稳定性（也得借助其他手段辅助测定）7 w, Y/ m6 g& r. |) k+ B
% [+ k$ F7 s0 g1 G g2 @
3 ^5 s" U- O7 e( M/ D6 N4 O
作者: meimei7071 时间: 2015-1-27 09:36 AM
非常感谢，但是我整个检测过程中，根本不用对照品，也没有淀粉酶对照品，不知道怎么下手去做哦
作者: henryyelei 时间: 2015-1-29 09:27 AM
滴定法原料的话，不用做专属性，一般只做线性，重复性，准确度，另外要提供滴定曲线，说明突跃，（最好用二阶导数）
作者: meimei7071 时间: 2015-1-30 09:08 AM
好的，知道了，谢谢楼上
作者: hhjnamtf 时间: 2015-4-24 11:38 AM
很好，但是滴定法很少做方法学验证的，很少看到有这样的资料。
作者: 小石头 时间: 2015-4-27 08:49 AM
原料滴定 方法学 不要用HPLC方法误导自己；做空白滴定 滴定曲线 6份样品重复性 足以；: q0 ` _: Q( F$ M
做制剂的滴定 有辅料 补充做回收率 ；
作者: meimei7071 时间: 2015-4-27 08:58 AM
好的，谢谢楼上的
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