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标题: 想请大家帮忙计算 [打印本页]
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 05:03 PM
标题: 想请大家帮忙计算
本人对残留溶剂的检测不是很熟悉，特此求助各位大师：
$ g# ^' ]" A7 W 残留溶剂标准如下：; ?1 y9 r, S& j7 W3 e  d
残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取丙酮和甲苯适量，加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法）测定。取对照品溶液顶空进样，丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定 。
5 m* j% o8 D2 W# X6 e$ d问题： 在此条件下，丙酮的限度是不是5000ppm，甲苯890ppm。谢谢！7 l- k0 O) g& g. q0 [0 ]% n
* ?8 t7 g. H9 F3 v
作者: 广州-羽剑    时间: 2014-11-20 05:23 PM
怎么算？限度应符合规定，限度按照规定来就是了
作者: bomengr    时间: 2014-11-20 06:45 PM
对照溶液浓度，限度浓度，限度& I3 S# B! p9 f. Z
不同的概念
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:01 PM
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 05:23 PM
9 K( a# A, O# p  k7 F# h" g6 f' C怎么算？限度应符合规定，限度按照规定来就是了

5 L9 [$ v; e! S问题是现在要国外客户按照这个标准检测，人家问限度呢
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:02 PM
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM) o7 U& W' k( ]  \' k3 J
对照溶液浓度，限度浓度，限度2 U# a: R% I7 w/ E# V6 b
不同的概念

( e! x- G/ Z& }0 q; B9 v总想更明白点这中间的计算过程
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:03 PM
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM" G# q3 e2 y; q7 O
同意楼上的，你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念
8 b4 W- N1 l6 E
- R3 P' j. n+ j" ~" e5 S一般情况下，这种含量测定的做法都是一样 ...
, O; M( h- l6 @% e+ ~
溶出度这些都明白，我就是利用外标法计算时，感觉和中国药典的不一致，想知道是不是自己弄错；
作者: bomengr    时间: 2014-11-21 08:17 AM
天空之城 发表于 2014-11-20 08:02 PM
( `9 g& ]4 j0 K$ m总想更明白点这中间的计算过程

. l5 {: P' p. I1 P' h) {遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%，而杂质的要求限度是0.4%。
作者: 天空之城    时间: 2014-11-21 08:24 AM
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM. r% v! x* V- d& E3 D' _- B3 m* V4 L
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%，而杂质的要求限度是0.4%。
  F4 Q3 @* M* ~
最后有没有问题呢？
作者: libiaoail    时间: 2014-11-21 08:49 AM
100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧
作者: libiaoail    时间: 2014-11-21 08:49 AM
100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧
作者: 天空之城    时间: 2014-11-21 01:38 PM
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM8 Y9 F2 r& c" {4 z
100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧

0 F7 G0 g7 Z' ?' |  ?5 b非常感谢您的解答
作者: bomengr    时间: 2014-11-21 04:08 PM
天空之城 发表于 2014-11-21 08:24 AM
: x; ~: _" x' c) A7 q& z最后有没有问题呢？
: i( R1 \  ]! b5 S- e
法定标准就是这么描述的。( Z9 i2 L' S6 o8 Y
定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。
作者: 天空之城    时间: 2014-11-24 08:28 AM
bomengr 发表于 2014-11-21 04:08 PM
3 ^  v- o* r& y$ I- b$ l法定标准就是这么描述的。
$ T% X4 }) D7 ^- U, r0 i  i1 N定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度 ...
  `) e; |  R( d
呵呵，谢谢回复，已经和药检所确认了，上述残留溶剂的方法确认是有问题的，最后的标准限度是按照中国药典规定的
作者: 天空之城    时间: 2014-11-24 08:31 AM
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
7 j1 F, I& l2 e! o, \100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧
5 S$ O3 X  |$ J
是的，非常感谢，明白了



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