检测限和定量限的问题 - 药群论坛

通过某一分析方法全部测量过程后,被分析物产生的信号以99%的置信度区别于空白样品而被测定出的最低浓度。样品空白加标最低点，独立进行10次测量。计算10个数据的标准偏差，方法检测限用3SD来表示的。

通常实验室操作为样品空白的独立测量N次，剔除4SD数据，取10次测量的标准偏差，方法检测限以3SD表示。

定量限的定义：

分析方法能够实现准确定量测定的最低样品浓度值，通常定义为样品组分在检测器上所产生的信号值等于基线噪声值10倍时所产生对应的样品浓度。

通常实验室操作为样品空白的独立测量N次，剔除4SD数据，取10次测量的标准偏差，方法定量限检测限以10SD表示。

检出限（LOD）和定量限（LOQ）
检出限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
检测限有几种规定，简述如下：　　
1.分光光度法中规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。　　
2.气相色谱法中规定检测器昌盛的响应信号为噪声值两倍时的量为检测限。最小测浓度是指最小检测量与进样量（体积）之比。　3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为检测限。　　
4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定，给定置信水平为95%时，样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者，即为检测限（L）。当空白测定次数n大于20时： L=4.6 σwb 　　式中：σwb——空白平行测定（批内）标准偏差。　　检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点（弯曲点）相应的浓度值。
定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
具体方法可见
ASTM D6091:2007《校准误差忽略下分析方法 99%和 95%检出限的实验室间评估》
ASTM D6512:2007《实验室间定量限评估》
国内尚没有相应标准。

QL = 10 σ  /S
DL=3.3σ  /S
where  σ  = the standard deviation of the response
      S = the slope of the calibration curve
The slope S may be estimated from the calibration curve of the analyte. The estimate of σ  may be carried out in a variety of ways for example
LOQ

etermination of the signal-to-noise ratio is performed by comparing measured signals from samples with known low concentrations of analyte with those of blank samples and by establishing the minimum concentration at which the analyte can be reliably quantified. A typical signal-to-noise ratio is 10:1.
LOD

etermination of the signal-to-noise ratio is performed by comparing measured signals from samples with known low concentrations of analyte with those of blank samples and establishing the minimum concentration at which the analyte can be eliably detected. A signal-to-noise ratio between 3 or 2:1 is generally considered acceptable for estimating the detection limit.

[size=+0]检测限和定量限确定方案简介 http://www.nicpbp.org.cn/directory/web/WS02/CL0149/3745.html

医疗器械检定所综合办公室李丽莉

2012年08月15日发布

飞飞再补充2个资料哈

1、分析化学中的定量分析QualityAssuranceinAnalyticalChemistry2007；

2、分析化学中的定量分析QualityAssuranceinAnalyticalChemistry2010；