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标题: 【极限体验】月旭Welchrom C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质 [打印本页]

作者: 北京-丹丹    时间: 2014-5-16 02:09 PM
标题: 【极限体验】月旭Welchrom C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质
2014-05-16 月旭科技

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文章出处:【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。. f9 w9 B, ?) U3 [
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通用名注射用泮托拉唑钠,英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION,拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA,药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。
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中文化学名:5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐
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英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium
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分子式:C16H14F2N3NaO4S
分子量:405.36

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结构式:

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色谱柱信息:
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月旭Welchrom C18,4.6*250mm,5μm
PN:00310-02043
SN:w13211565
LN:w1811.06
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色谱条件:
参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40℃。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

90

10

30

60

40

45

15

85

本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。

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本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:
典型3D色谱图
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从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。

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下图为各破坏条件下色谱图:
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1.未破坏色谱图:
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2.高温破坏:
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3.强光破坏:
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  w7 D! G" w$ [) {4.强酸破坏:
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5.强碱破坏:, e8 E; H, s& v
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6.氧化破坏:
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' ^: b+ F$ u4 q. c% o3 q4 O各个破坏条件关心的是杂质谱:
主要情况如下:% N: k) @" F, g' n+ d$ o
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综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。

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作者: 一场梦    时间: 2014-5-16 03:13 PM
好资料呢,楼主辛苦
作者: bbyt0527    时间: 2014-5-19 11:23 AM
月旭的柱子在国产品牌中算是比较好的了吧,一直比较钟爱月旭的C18,抗用,性价比高
作者: 陈朋卫    时间: 2014-5-19 01:20 PM
没有用过月旭的柱子,性价比不知道怎么样?
作者: bbyt0527    时间: 2014-5-20 03:49 PM
陈朋卫 发表于 2014-5-19 01:20 PM1 o3 W- e& M# N
没有用过月旭的柱子,性价比不知道怎么样?
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挺不错的,性价比杠杠的
作者: xiaoxiao    时间: 2014-5-20 04:16 PM
楼主收费了吧
作者: 丫头也暧昧    时间: 2014-6-25 10:23 AM
刚刚买了月旭的柱子,以后试一试
作者: 北京-苹果    时间: 2014-6-27 11:51 AM
月旭的柱子真的这么好




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