文章出处:【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。. f9 w9 B, ?) U3 [
& _. U4 F' L& A" N
通用名注射用泮托拉唑钠,英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION,拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA,药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。
$ B% D8 O# l; a
中文化学名:5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐
3 l5 q& M' Q3 q$ v. X: D2 E. ?
英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium
4 D* k3 _2 H3 c+ {
分子式:C16H14F2N3NaO4S
分子量:405.36
' x1 _! }# ~ @3 O9 H# \结构式:
3 N" a' p; r$ ]4 h* N0 x0 g& ~4 J! J) t8 W: M
色谱柱信息:
; P7 g( w( }- l- ^& \月旭Welchrom C18,4.6*250mm,5μm
PN:00310-02043
SN:w13211565
LN:w1811.06
. v: |, N( i. }& l: F
6 e8 Y3 K# U/ q# O9 [
色谱条件:
参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40℃。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 90 | 10 |
30 | 60 | 40 |
45 | 15 | 85 |
本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。
' T, X2 r2 r* t- ^4 ]# v2 x- f本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:
典型3D色谱图
; x1 d; V* n# l- C! @
从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。
* @& u. N; y3 I下图为各破坏条件下色谱图:
. l% R3 r3 k9 c& c! _
1.未破坏色谱图:
8 N5 |- i% o& W6 ?- m2 v$ t
2.高温破坏:
1 t/ Y8 T1 O4 Y) ~$ ~( u2 v1 Y( B
7 T9 `4 ^* ~7 e q1 l8 X4 f! c& \4 l4 b. P- f, \
5 C7 W! E) |. b$ @( C l7 N
3.强光破坏:
S: ^; k" M# B& o# g
w7 D! G" w$ [) {4.强酸破坏:
9 }2 Z$ c/ b3 p
: W: E' h7 J7 V5 |0 ^% _# Q1 O6 N8 l : L1 o2 E+ j) d. r2 F0 U. r& `0 y
5.强碱破坏:, e8 E; H, s& v
( e$ h" j" b* F# }# [& G
% g8 @" i; F; e8 w7 |% Q
6.氧化破坏:
: b' ~# H$ `' |
' ^: b+ F$ u4 q. c% o3 q4 O各个破坏条件关心的是杂质谱:
主要情况如下:
% N: k) @" F, g' n+ d$ o
: D, I! F7 w+ U7 m
综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。