从满足客户的要求或获得准确结果的角度来分析,应当如何理解方法验证(证实)和方法确认
在我们“万能的圣经”ISO/IEC 17025:2005标准中或CNAS准则01的5.4条款有关”检测和校准方法及方法的确认“对于该内容就做了较多详细的阐述。
对于实验室而言,或许客户所提出的测试需求不是没有都非常的清楚,又或者并不是我们都有现成的方法或能力来完成每一个客户的订单,但是我们要应该非常的清楚我们是否有能力来满足客户的预期需求(用途),这个是最基本的。因此,我们就会涉及到对方法的评审问题,即评审我们是否有能力完成客户提出的要求。以下分多种情况说明如何实现到方法评审问题。
一、客户没有指定所用方法
当客户没有任何指定所用方法时,毫无疑问,我们也是要选择”采用满足客户需求并适用于所进行的检测或校准活动的方法”。
1.这个时候我们会首当其冲采用国际、区域或国家、行业等标准(由标准化组织发布的)方法。
但是当我们第一次拿到这个标准的时候,也就是说我们从来没有依照此方法开展过检测活动,那怎么办?我们是壮着胆、拍着胸脯告诉客户_没问题,我们可以做,还是直接拒绝客户呢?或许这样的结果都会出现,但是请记住无论实验室在做出哪个回答时,请你要认真的去证明下你的结论,要给出你的证明材料和论据来论证你是“有能力”还是“没有能力”完成这个检测任务,而这个过程_即针对标准方法,实验室在准备依照该方法实施检测或校准时,证明能够正确应用这些方法,就是叫做方法验证或证实。
这个时候,问题又来了_我们该如何证明我们能够正确应用(或有能力)所选择的标准方法呢?
这个问题倒是不难来证明,因为所谓的操作指南_标准都已经摆在你面前了,就看标准中所要求的条件(环境条件,包括样品保存条件等)、资源(设备,材料,标准物质等)我们是否可以满足,当然还有一个非常重要的因素,就是是否有“人”能够有能力利用这些资源在该条件下做出满足标准中要求的指标内容,如检出限、测量范围等。通俗为“人、机、料、法、环、样”等进行验证。
所以,对于方法验证(证实)的工作分解成为实验室如要如何证实我们可以满足条件、资源等要求。以下简单举个例子:
条件验证(证实):测试要求对样品的保存在5±1℃,则实验室要确保我们的环境可以达到这个条件;
资源验证(证实):要求电子天平称量精确0.00001g,则0.0001g的天平显然是不能满足要求。
如此等等,最后,我们通过CRM(标准物质)、检测限等核查实验室依照该方法所得出的结果准确性或精确度,得出是否可以满足标准要求的结论。
2. 如果在现行没有特别有效的标准方法时,我们也可能会选择知名机构或科学文献和期刊公布的方法、仪器设备厂商指定的方法找出合适的方法,又可使用实验室内部制定的方法,这些方法都可以称为非标准方法。
但使用这些方法时应让客户知晓。由于这些方法不是标准方法,也就是说没有得到类似协同实验室等验证过方法的适用性,因此当实验室在采用这些方法的时候,则需要依据实际情形采取不同的方式来“证明”_实验室所采用(选择)的方法能够满足客户的预期用途。以下就分别说明这些情形:
2.1 当所选择的知名机构或科学文献和期刊公布的方法、仪器设备厂商指定的方法不仅包括了检测或校准原理,还包括具体的操作步骤,以及方法的特性指标(如检出限等),则这类的方法证明方式采用第1点中的验证方式,并通过适合的方式核查实验室具备应用这些方法的能力。
2.2 如果我们所所选择的知名机构或科学文献和期刊公布的方法、仪器设备厂商指定的方法仅给出了方法原理,简单的测试步骤,但未能给出方法的特性指标时,又或甚至连测试步骤都不是很清楚;或者实验室认为要自行制定方法。那么实验室能直接告知客户“有能力”满足测试要求吗?还是另做打算呢?
很显然,因为第一次使用这些方法,又或者虽使用过该方法,可是对象发生变化,实验室无法直接回复我们是否能够完成,而是应当从客户中获取具体的客户需求,并在此基础上,通过检查并且提供客观的证据,证实是实验室所使用的方法是能够满足客户的预期用途_叫做方法的确认。
通俗的讲,标准方法的验证(证实)和非标准方法的确认最大的区别是,对于前者实验室可以依“葫芦画瓢”,方法的特性指标、应用范围等有关权威组织都帮你完成了,而对于后者,你只能通过“自身”努力来证实你所用的方法,不论自创还是“模仿”,能够真正满足客户的要求。
所以要完成对一个方法的确认,一般要包括如下几个部分:
(1)详细说明有关要求(指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么,其中包括客户要求)
(2)确定检测和/或校准方法的特性;
(3)检查核实使用该方法能够满足有关要求;
(4)声明有效性
如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认,则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。(当然,如发现方法特性变差等可能方法不适用时,需要重新确认)。以上的内容中,最为重要的是对方法的特性进行确定,即到底该方法的“水平、能力”如何。
要确定方法特性,可以从以下技术中选择合适与你实验室的完成确定,相信其中一定有适合的。
(1)使用参考标准或标准物质进行校准;
(2)与其它方法所得到的结果进行比对;
(3)实验室比对;
(4)对影响结果做系统性的评价
(5)对测量结果进行不确定度评估
对于一个方法的特性,正如一个产品的“功能”、“卖点”,要能切合满足相关要求,如客户要求、法规要求等。而这些特性无外乎包括结果不确定度、检测量范围、方法的选择性、方法重复性限量和再现性限量、稳健性等是否能够满足预期的要求。
因此,没有所谓的针对所有专业领域都适用的方法确认模板,不同领域因为特性要求各异,且本身方法确认是风险、成本和技术可行性的一种平衡,开展方法确认工作,应当要牢牢抓住“预期用途”是什么,这样才能对症下药,找出合适的确认技术、确定合适的特性指标。实现在经济、风险、业务上都能够接受的范畴。
另外,我们也不能忘记了还有其它类型的非标准方法,请注意:
(1)实验室采用的非标准方法;
(2)超出预定范围使用的标准方法;
(3)经过扩充和更改的标准方法
对于要使用(2)/(3)标准方法,实验室应根据预期用途的情况,来确认需要确定的特性,来决定是全面性的确认,还是仅需要对某些特性指标进行确认。对于各专业的方法确认如何做,应当是各专业技术专家们的特长了。
二、客户有指定检测方法
当客户所指定的方法,实验室认为合理且适用的话,毫无疑问应该执行;当该方法过时或不在有效时,实验室则应当告知选择其它适用方法;当实验室无法执行客户指定的方法时,不论是内部能力问题还是本身方法问题,实验都要引导其它适宜的方法。
同样的对于客户所指定的检测方法,实验室该进行方法验证(证实)或方法确认都要进行。只不过方法验证或确认的程度或方式不一样罢了,比如有些指定的方法与标准仅是个别设备型号差异,不影响结果显著性,则不需要进行必要的试验确认;而有些则必须通过实验来确定显著性差异。
从以上来表述来看,实验室所进行的方法确认或验证(证实)都是被动或无计划的,而对于如实验室要进行开发自行的作业标准(内部方法)则必须是要依照具体的策划来开展工作。
这些策划包括:
(1)设计开发的策划。制定开发计划、具体适用于每个环节的评审、验证和确认活动、设计开发的职责和权限
(2)设计开发的输入。可包括客户明确要求和潜在要求、检测目的、方法的特性要求(检出限、重复性等)、法规要求、所需要的资源和条件(标准物质、设备等)
(3)设计输出。包括给出实施检测所需要的适当信息(样品保存条件、运输、标准物质、人员能力等要求)、数据和结果判断准则等
(4)设计开发的评审
(5)设计开发的验证。 通过实验室比对或能力验证等方式验证
(6)设计开发的确认。 确保所开发的方法满足客户要求
(7)设计开发的更改控制
三、其它问题探讨
1. 方法验证是否有时间要求,是否一次验证终身有保障?
目前的确对方法验证没有时间的要求,一定要说多久做一次,有的人也说5年,那是基于认为中国的标准是5年一次审查,但实际上10年也许都不会变一次。因此没有对时间硬性固定。但绝对不会是终身保障。明白我们做验证的目的是要证明我们有能力完成测试认为,获得准确结果,可是当实验室因数据问题遭到投诉、控制图显示QC异常或能力验证离群,则我们要考虑我们的是否出问题呢?此时安排一次给出全面的检测_方法验证,来评估下我们的能力是否退步了,当然此时也针对其它资源的核查也是必要的,如环境条件等。
2. 是否每一次测试对象发生变化或偏离都要进行确认呢?
显然是要进行确认了,只不过是确认的方式会有差异。但是不能笼统的统一规定都应该要怎么做,而是要依照实际情况,譬如偏离的内容是什么、对哪些资源带来挑战等。如有些测试中要求使用某个品牌的设备而实验室是另外一个品牌,且该检测员有过操作这两种类型设备的经历,则确认就非常的简单,或者标准是针对球面的外观检查,现要求对桌面的外观进行检查,则此次关注的是“人”,如有此能力应当可以实施。以上是否要完成确认报告不尽然,用其他简便方式亦可。
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