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标题: 带你走进示差折光检测器 [打印本页]

作者: 毛毛    时间: 2017-4-24 03:19 PM
标题: 带你走进示差折光检测器
示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。# K  m; o# c5 ]# S$ M& M* t
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

# O( H1 E- P: T* D! f+ ]4 _% n一、示差折光检测器类型:7 t5 Z2 k9 O+ Y  u8 K
1、反射型:根据Fresnel定律。, q$ M& Z/ Y# `# M) S2 B% v* c
2、折射型:根据Snell定律。; n3 @5 e2 J# F) }+ r/ M( b
3、干涉型。
/ u6 Z$ Z& y  M% x) S, C二、示差折光检测器特点:1 S( K+ b$ T' ^0 g$ A5 S; a  m
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
+ ]  v: \! B0 g: h2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。. i- @6 F2 \1 j' l
三、示差折光检测器应用:
. Z/ b( b$ D, F$ v- \5 i1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
  |! T& M' L9 j' ?( [2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。! P, t$ T- {( T  i& w# v
3、在制备色谱仪中经常使用。
$ `3 {$ K) Y( M  e% K, }5 l
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优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
/ F* j! h( ?9 D( R) P缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱

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应用2 y9 V1 J9 }* y4 ^8 m7 H8 \% ^$ S

1 G; W. Z* C) y9 B, d
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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作者: winnerad    时间: 2017-4-25 09:49 PM
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