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标题: USP-兰索拉唑硫醚杂质的响应值、相对保留时间和限度 [打印本页]

作者: zongjia 时间: 2017-4-18 04:34 PM
标题: USP-兰索拉唑硫醚杂质的响应值、相对保留时间和限度
USP-兰索拉唑硫醚杂质的响应值、相对保留时间和限度(最新）

作者: fangnaxiaozi 时间: 2017-4-18 07:18 PM

作者: 静悄悄 时间: 2017-4-24 05:02 PM

【通用名称】兰索拉唑
【英文名】LANSOPRAZOLUM
【汉语拼音】Lansuolazuo
【标准号】WS-009（X-009）-94
【活性成分】本品为2-{[[3-甲基-4-（2，2，2-三氟乙氧基）-2-吡啶] 亚甲基]亚砜}-1H-苯并咪唑，按干燥品计算，含C16H14F3N3O2S应为98.0―102.0%。
- - 【性　　状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；暴露于光及空气中易变质。本品在氯仿、甲醇、乙醇、丙酮中略溶，在醋酸乙酯中微溶，在水中不溶。熔点笕本品的熔点（中国药典1990年版二部附录15页）为167-172℃，熔融同时分解。
  - 【鉴　　别】（1）取本品适量，加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在284nm的波长处有最大吸收。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。（中国药典1990年版二部附录24页）。（3）本品显有机氟化物的鉴别反应（中国药典1990年版二部附录39页）。
  - 【检　　查】取本品约13mg，精密称定，用氟检查法（中国药典1990年版二部附录50页）测定，含氟量应为13.9―15.4%。有关物质避光操作，精密称取本品50mg，置25ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。用含量测定项下的方法，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高为满量程的20―25%；再取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍，量取多杂质峰面积的和，不得大于对照溶液峰面积的1%。干燥失重取本品1g，在氢氧化钾干燥器中，室温减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（中国药典1990年版二部附录55页）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，（中国药典1990年版二部录56页）。不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典1990年版二部附录51页第二法），含重金属不得过百万分之二十。
  - 【含量测定】避光操作照高效液相色谱法（中国药典1990年版二部附录34页）测定。系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-三乙胺-磷酸（700∶300∶5∶1.5），用磷酸溶液（1→10）调节PH值至7.3为流动相；检测波长为284nm。理论塔板数按兰索拉唑峰计算，应不低于1500。对照品溶液的制备取兰索拉唑对照品50mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置25ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约50mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积计算含量，即得。
  - 【类　　别】抗溃疡药
  - 【制　　剂】兰索拉唑片
  - 【规　　格】
  - 【贮　　藏】遮光，密封，在冷暗干燥处保存。
  - 【有效期】暂定一年。
  - 【临床相关文献】
  - 【题名】ICP-MS法测定兰索拉唑中钒残留
  - 【作者】张兰龙智翔谢涛黎德南
  - 【机构】广西壮族自治区分析测试研究中心南宁530022 桂林华信制药有限公司桂林541200
  - 【刊名】《现代仪器》2012年第6期 77-78页　共3页
  - 【关键词】ICP-MS 钒兰索拉唑
  - 【文摘】建立ICP-MS测定痕量钒的测定方法。通过试验优选适宜的仪器测定参数,并进行方法试验。方法线性范围1-100μg/L,检出限0.305μg/L,加标回收率101%-110%。结果表明,在选定的仪器工作条件下测定,精密度和准确度均满足要求。
  - 【题名】HPLC梯度洗脱法测定兰索拉唑含量和有关物质
  - 【作者】任萃文
  - 【机构】哈尔滨圣吉药业有限公司哈尔滨150060
  - 【刊名】《食品与药品》2012年第5期 185-188页　共4页
  - 【关键词】兰索拉唑有关物质含量测定 HPLC 梯度洗脱
  - 【文摘】目的建立检测兰索拉唑含量及有关物质的方法。方法采用C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动；fNA为水，流动相B为乙腈-水-三乙胺（160：40：1），用磷酸调节pH7．0；梯度洗脱：0min-40min-50min-51min，流动相A：B的比例为90：10-20：80-20：80-90：10；检测波长285nm。结果兰索拉唑与各已知杂质及降解产物均良好分离，兰索拉唑在44．7-447μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，最低检测限与最低定量限分别为2．3ng与6．4ng。结论本方法检测兰索拉唑有关物质专属性强，检测含量精密度高。
  - 【题名】兰索拉唑治疗消化性溃疡疗效分析
  - 【作者】邹菁华
  - 【机构】重庆市九龙坡区第一人民医院内科
  - 【刊名】《重庆医学》2012年第22期 2296-2297页　共2页
  - 【关键词】消化性溃疡兰索拉唑奥美拉唑
  - 【文摘】目的探讨消化性溃疡应用兰索拉唑治疗的临床疗效。方法 72例消化性溃疡患者随机分为观察组和对照组各36例。观察组给予兰索拉唑治疗,对照组给予奥美拉唑治疗。比较两组患者药物疗效及不良反应情况。结果两组患者溃疡愈合率比较差异无统计学意义（χ2=0.13,P〉0.05）。观察组幽门螺旋杆菌根除率与对照组比较差异无统计学意义（P〉0.05）。治疗1个月后观察组症状消失者33例,对照组症状消失者26例,两组比较差异有统计学意义（χ2=4.60,P〈0.05）。两组药物不良反应发生率比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论对消化性溃疡患者应用兰索拉唑治疗,患者溃疡症状消失快,溃疡愈合率高,幽门螺杆菌根除率高,不良反应轻微。
  - 【题名】R-兰索拉唑的合成
  - 【作者】金荣庆刘树芳陈小玲
  - 【机构】扬子江药物研究院江苏泰州225321
  - 【刊名】《中南药学》2011年第9期 667-669页　共3页
  - 【关键词】R-（＋）-兰索拉唑不对称氧化合成 L-酒石酸二乙酯
  - 【文摘】目的合成R-（＋）-兰索拉唑。方法 2,3-二甲基吡啶经硝化、取代、酰化、水解得兰索拉唑硫醚,再经不对称氧化制得R-兰索拉唑。结果粗品经纯化得到化学纯度99.6%、光学纯度99.5%的目标产物,总收率23.2%。结论该方法反应条件可控,操作简单。
  - 【题名】人血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法测定
  - 【作者】张镭李凯鹏李朋梅刘晓张相林
  - 【机构】中日友好医院药学部北京100029
  - 【刊名】《中日友好医院学报》2009年第1期 56-58页　共3页
  - 【关键词】反相高效液相色谱法兰索拉唑人血浆测定浓度质子泵抑制剂武田制药公司十二指肠溃疡
  - 【文摘】兰索拉唑（lansoprazole）是继奥美拉唑后的又一种质子泵抑制剂,由日本武田制药公司开发,1992年12月首次在日本上市,主要用于胃溃疡、十二指肠溃疡、吻合口溃疡及反流性食管炎、卓-艾综合征的治疗。兰索拉唑由血液进入壁细胞内后,在酸性条件下被活化并与质子泵的（H^＋/K^＋）-ATP酶的巯基结合，抑制酶的活性从而抑制酸分泌。有关测定血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法文献报道较多，但有些方法样品预处理操作较烦琐、耗时。有些方法内标选择又不甚合理。本文在已有研究的基础上建立了一种简便、
  - 【题名】注射用兰索拉唑在健康人体内的药动学研究
  - 【作者】张杰何世英阳国平周彦彬田娟丁劲松
  - 【机构】中南大学药学院长沙410013 中南大学湘雅三医院长沙410013
  - 【刊名】《中南药学》2011年第3期 169-172页　共4页
  - 【关键词】兰索拉唑药动学高效液相色谱-紫外法 CYP2C19
  - 【文摘】目的研究兰索拉唑在健康受试者体内的药动学过程。方法采用三交叉拉丁方设计,12名健康受试者分别静脉滴注兰索拉唑15、30、60 mg（45 min滴完）,洗脱期为1周。血浆中兰索拉唑的浓度以HPLC-UV法测定,以DAS Ver 2.1计算药动学参数。结果受试者静脉滴注兰索拉唑后体内过程符合二室模型,单次给药15、30、60 mg后主要药动学参数：t1/2分别为（1.76±1.43）、（1.21±0.4）、（1.86±1.29）h,Cmax分别为（0.92±0.33）、（2.05±0.59）、（4.04±0.55）μg.mL-1,AUC0-10h分别为（3.41±2.14）、（6.25±3.55）、（11.65±5.96）μg.h.mL-1,AUC0-∞分别为（7.67±6.37）、（9.21±7.13）、（14.68±10.01）μg.h.mL-1,V分别为（5.95±5.18）、（6.32±3.74）、（5.26±6.03）L,CL分别为（3.98±4.38）、（4.81±2.18）、（5.43±2.43）L.h-1。结论中国健康受试者单剂量静脉滴注兰索拉唑后,在15~60 mg内的体内过程呈线性药动学特征。兰索拉唑在人体的代谢存在较大的个体差异,变异来源可能与CYP2C19的基因多态性有关,临床宜个体化用药。
  - 【题名】兰索拉唑在健康受试者体内药动学和药效学
  - 【作者】杨远荣吴健鸿汤绍迁任贻军李华荣陈海燕高逢喜黄陵生曾繁典
  - 【机构】华中科技大学同济医学院附属荆州医院国家药物临床试验机构湖北荆州434020 华中科技大学同济医学院临床药理研究所湖北武汉430030
  - 【刊名】《中国医院药学杂志》2010年第21期 1813-1817页　共5页
  - 【关键词】兰索拉唑药动学药效学高效液相色谱法
  - 【文摘】目的：研究兰索拉唑在健康受试者体内的药动学和药效学。方法：选择健康受试者20名，男女各半，随机分为兰索拉唑组（30rag）和奥美拉唑组（40rag），给药后监测24h胃内pH，并用高效液相色谱法测定兰索拉唑和奥美拉唑血药浓度，数据分别用SPSS11．5和DAs2．0处理。结果：兰索拉唑药动学参数为AUG0-t（7．2±3．9）mg?h?L-1；AUC0-∞（7．7±4．6）mg?h?L-1；AUMG0（24．0±21．2）；AUMG0-∞（33．2±35．6）；MRT0-t（2．8±1．1）h；MRT0-∞（3．4±1．8）h；t1／2（2．2±1．3）h；CL（5．3±3．1）L?h-1；Cmax（2．3±0．4）mg?L-1。奥关拉唑药动学参数为：AuCp-t（4．8±4．1）mg?h?L-1；AUG0-∞（4．6±4．2）mg?h?L-1；AUMC0-t （11．0±15．1）；AUMG0-∞（12．2±17．1）；MRT0-t（1．8±0．8）h；MRT0-∞（1．9±0．9）h；t1，2（1．1±0．6）h；CL（13．6±7．4）L?h-1；Cmax（2．1±0．8）mg?L-1；给药后胃内pH明显升高，给药结束后12h胃内pH仍分别达（5．1±1．6）和（3．9±1．9）。结论：健康受试者体内血药浓度未能实时反映该药在人体胃组织中的浓度及抑酸效果，该药能蓄积在人体胃组织中并维持较长时间的抑酸作用。
  - 【题名】浅析兰索拉唑临床应用中的问题
  - 【作者】唐丽英党晓伟郝金利
  - 【机构】辽宁铁法煤业集团总医院药剂科辽宁铁岭承德护理职业学院科研处河北承德067000
  - 【刊名】《中国医药指南》2012年第15期 112-113页　共2页
  - 【关键词】兰索拉唑细胞色素P450
  - 【文摘】兰索拉唑为质子泵抑制剂,在体内主要经细胞色素P450 酶系代谢,酶在不同人群中的差异造成其体内代谢的个体差异,因而在临床应用中就需考虑其个体差异以及药物相互作用.本文通过分析兰索拉唑的药动学研究进展,旨在找出兰索拉唑在临床中应注意的问题,为其临床合理使用提供依据.
  - 【题名】碱性物质对兰索拉唑片稳定性的影响
  - 【作者】罗川萍陈立虹黄小琴赵昕
  - 【机构】重庆科瑞制药〈集团〉有限公司重庆400060
  - 【刊名】《中国药业》2013年第15期 42-43页　共2页
  - 【关键词】兰索拉唑片碱性物质稳定性
  - 【文摘】目的研究碱性物质对兰索拉唑片稳定性的影响。方法对片芯中碱性物质种类进行筛选，制备的样品采用软双铝包装，进行加速6个月留样考察。结果最佳方案的样品经过试验考察，性状、有关物质（0．31％）、含量、释放度均符合规定。结论片芯中加入合适碱性物质并使用软双铝包装，有利于样品质量稳定性的提高。

作者: zongjia 时间: 2017-4-25 09:43 AM

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