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标题: 样品的PH对色谱柱柱效影响？？？ [打印本页]

作者: Jy20160317 时间: 2016-5-4 11:29 AM
标题: 样品的PH对色谱柱柱效影响？？？
乳酸是液体制剂常用的稳定剂，呈酸性，如果控制不好，会影响口感。我现在做的一个产品，以乳酸作为稳定剂，在做辅料相容性时，发现低浓度乳酸对主药主峰没有任何影响，但把乳酸浓度提高，会使主峰严重拖尾（药典规定辅料相容性乳酸与主药比例为1：5，流动相为离子对，色谱柱为C18，溶剂为水）。很矛盾的一个结果！可能原因部门讨论为乳酸使样品中的PH值变化对柱子产生了影响，是这个原因吗？？？
分析研究的小伙伴们，一起讨论啊！

作者: dhj1975 时间: 2016-5-4 03:01 PM
个人认为把乳酸浓度提高，影响了离子对试剂对整个系统的影响，导致了样品的分离效果变差。只要你的系统pH值在2以下，对于C18色谱柱的损伤可以不计。

作者: xiaxia0904 时间: 2016-5-4 03:35 PM
可能是你的流动相刚好处于pKa值，加入一点点酸性物质，对流动相的pH影响巨大，如果想排除这个可能，可以把流动相pH调大或者调小，再进含有高浓度乳酸的样品，看主峰峰形。

作者: Jy20160317 时间: 2016-5-4 04:23 PM

xiaxia0904 发表于 2016-5-4 03:35 PM
可能是你的流动相刚好处于pKa值，加入一点点酸性物质，对流动相的pH影响巨大，如果想排除这个可能，可以把 ...

嗯嗯！现在问题弄清楚啦，的确是样品的PH值影响了主峰峰形，刚才我调配了三个不同的PH值，发现PH值增大，主峰的峰形变好了！又用DAD对主峰的纯度进行了分析，主峰纯度都达到990多！
谢谢啦！

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