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标题: 关于顶空进样溶液配制的问题 [打印本页]
作者: zhubin1127    时间: 2015-9-10 03:56 PM
标题: 关于顶空进样溶液配制的问题
第一种
l   N-甲基吗啉标准溶液（0.2mg/ml）：取N-甲基吗啉       （0.2）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液      （10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。
l   系统适用性溶液-1：取本品     （0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液     （1）mL和水     （1）mL，压盖密封。
第二种
l   N-甲基吗啉标准溶液（0.1mg/ml）：取N-甲基吗啉       （0.1）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液      （10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。
l   系统适用性溶液-1：取本品     （0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液     （2）mL，压盖密封。
请教大家一下，以上两种方法操作，会有不同的结果出现吗？第一种操作，是考虑些什么因素才这样设计配样呢？另外，关于10ml和20ml顶空瓶，加溶剂的上下限有规定吗？
作者: zhubin1127    时间: 2015-9-10 05:28 PM
xiangever 发表于 2015-9-10 04:54 PM, f/ k5 i  Q$ l" z5 g
我也没看出来区别，找制定这个文件的人问问吧

" n8 N2 ~5 D5 A3 D& @那10ml和20ml顶空瓶，对于所加溶剂有上下限规定吗？
作者: zhubin1127    时间: 2015-9-11 09:16 AM
xiangever 发表于 2015-9-10 06:35 PM' ^# u) E7 A+ l% X8 Y  ~3 [
这个我暂时没找到具体的规定，不过在《中国药品检验标准操作规范2010年版》残留溶剂项下都是以20ml顶空瓶 ...
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我以前公司都是20ml顶空瓶加5ml溶剂，现在的公司20ml顶空瓶有的加2ml，有的加10ml,有的加3ml…我个人觉得加10ml，应该太多了吧
作者: liufei213    时间: 2015-9-11 01:45 PM
标准溶液的浓度不同，应该与限度有关第
作者: 小草鱼    时间: 2015-9-11 02:22 PM
最终进样浓度是一样的，具体为什么操作不同，不明白！！一直用的是20ml空瓶，最多加过5ml
作者: 小丫头春雨    时间: 2015-9-16 02:07 PM
标准液浓度不同应该是与限度有关吧？



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