药群论坛
标题:
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
[打印本页]
作者:
xiaoxiao
时间:
2015-3-16 07:10 PM
标题:
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
气相色谱15种常见峰形异变来源解析
2015-03-16
[url=]仪器信息网[/url]
* e, \; K8 O% K5 S/ |$ R7 I& {0 w
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供色谱工作者参考。
我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。
↑
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1
台阶峰：
（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；
（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；
（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松；
2
负峰：
（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服；
（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；
（3）操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；
（4）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；
（5）操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；
3
"N" 或 “W”峰：
（1）TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；
（2）FID操作时...........
; ~! R8 E, N; Y
$ ?! v0 R \8 G t1 ^( I/ n
作者:
feibing
时间:
2015-3-25 09:17 PM
感谢分享，辛苦
欢迎光临 药群论坛 (http://yaoqun.net/)
Powered by Discuz! X3.2